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摘要:本发明属于锂电行业电解质添加剂提纯领域,公开了一种耦合熔融结晶制备超高纯1,3‑丙烷磺酸内酯的方法,采用悬浮熔融结晶和层式熔融结晶的耦合工艺。适用于质量百分含量≥70%,优先适用于质量百分含量≥90%1,3‑丙烷磺酸内酯粗品的提纯,本发明方法操作温度低,不需要溶剂,既避免了溶剂对产品的污染,又减少了溶剂回收的过程,操作简单,能耗低,回收率高。
主权项:1.一种耦合熔融结晶制备超高纯1,3-丙烷磺酸内酯的方法,其特征在于:包括以下步骤:1悬浮熔融结晶:将质量百分含量≥70%的1,3-丙烷磺酸内酯粗品加入悬浮熔融结晶装置,按照1~20Kh的降温速率进行冷却悬浮结晶,结晶终温为-5~20℃,停留时间为1~6h;2过滤:将步骤1得到的物料固液分离,固相作为步骤3的原料,液相重结晶至1,3-丙烷磺酸内酯质量百分含量<60%,液相排放至残液罐;3层式熔融结晶:将步骤2得到的固相加入层式熔融结晶器内熔化后以5~20Kh的降温速率进行降温,结晶终温为-10~20℃,恒温0.5~2h,排出母液;对结晶器内的晶体进行升温发汗,控制升温速率为1~25Kh,升温终温32~34℃,恒温1~3h,将发汗液排尽,结晶器内的晶体升温到35℃以上至全部熔化,以液体形式排至产品罐,即可获得超高纯的1,3-丙烷磺酸内酯。
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百度查询: 天津中孚化工科技有限公司 一种耦合熔融结晶制备超高纯1,3-丙烷磺酸内酯的方法
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