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摘要:本发明公开了一种4‑异丙烯基苯酚的制备方法,先将对羟基苯乙酮与3,4‑二氢吡喃反应生成1‑4‑四氢吡喃‑2‑氧基苯基乙酮;然后将甲基三苯基溴化膦与叔丁醇钾反应制备磷叶立德试剂,再将1‑4‑四氢吡喃‑2‑氧基苯基乙酮与磷叶立德试剂反应生成2‑4‑1‑丙烯‑2‑基苯氧基四氢‑2H‑吡喃;最后将2‑4‑1‑丙烯‑2‑基苯氧基四氢‑2H‑吡喃脱保护得到4‑异丙烯基苯酚。本发明制备方法各步反应均比较干净、无明显副反应,过程污染小,各步反应条件温和,操作简单安全,后处理流程简单,原料简单易得、成本低,易于工业化生产,且目标产物4‑异丙烯基苯酚的收率和纯度均比较高。
主权项:1.一种4-异丙烯基苯酚的制备方法,其特征在于,由下述步骤组成:步骤一:1-4-四氢吡喃-2-氧基苯基乙酮的制备将对羟基苯乙酮与3,4-二氢吡喃在催化剂A和有机溶剂A存在下,40~45℃搅拌反应,反应完后将反应液分离纯化,得到1-4-四氢吡喃-2-氧基苯基乙酮;反应方程式如下: 步骤二:2-4-1-丙烯-2-基苯氧基四氢-2H-吡喃的制备将甲基三苯基溴化膦与叔丁醇钾在四氢呋喃中反应制备磷叶立德试剂,然后将1-4-四氢吡喃-2-氧基苯基乙酮与磷叶立德试剂在稳定剂和有机溶剂B中-15~-5℃搅拌反应,反应完后将反应液分离纯化,得到2-4-1-丙烯-2-基苯氧基四氢-2H-吡喃;反应方程式如下所示: 步骤三:4-异丙烯基苯酚的制备在惰性气体保护下,将2-4-1-丙烯-2-基苯氧基四氢-2H-吡喃在催化剂B和有机溶剂C存在下,5~15℃搅拌反应,反应完后将反应液分离纯化,得到4-异丙烯基苯酚;反应方程式如下: 上述催化剂A为4-甲基苯磺酸吡啶、对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸铵盐、对苯二磺酸氨基丙二酰丁氰中任意一种;上述稳定剂为2,6-二叔丁基对甲酚、二丁基羟基甲苯、对羟基苯甲醚、对叔丁基邻苯二酚中任意一种;上述催化剂B为4-甲基苯磺酸吡啶、对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸铵盐、盐酸中任意一种。
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百度查询: 西安爱德克美新材料有限公司 一种4-异丙烯基苯酚的制备方法
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