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摘要:本发明公开了一种黄磷同时脱砷脱锑的方法,涉及黄磷加工技术领域。通过将经加热液化后的黄磷与水相基础氧化剂在热水液封的条件下在反应釜中充分搅拌混合,并加入分散剂、酸化剂及催化剂,在55~65℃下搅拌,使黄磷中的砷、锑杂质经反应后进入水相,后经洗涤、静置分相分离后,得到低砷低锑的高纯黄磷。采用双氧水作为基础氧化剂,加入少量的磷酸或聚磷酸作为酸化剂,不引入新的杂质离子。通过分散剂将黄磷形成乳状细小颗粒分散在水相中,大幅提高黄磷与水相的接触面积,提高反应速率和脱砷脱锑效率,降低反应温度,减少基础氧化剂的损耗,降低生产成本,实现了在较低温度及常压下可同时脱除黄磷中的砷锑杂质。
主权项:1.一种黄磷同时脱砷脱锑的方法,其特征在于:将经加热液化后的黄磷与水相基础氧化剂在热水液封的条件下在反应釜中充分搅拌混合,并加入分散剂、酸化剂及催化剂,在55~65℃下搅拌,使黄磷中的砷、锑杂质经反应后进入水相,后经洗涤、静置分相分离后,得到低砷低锑的高纯黄磷;所述方法具体步骤如下:(a)物料预热、混合及酸化:将原料黄磷预热到50~70℃充分液化,基础氧化剂预热至50~60℃并加入到反应釜中保温,然后将液态黄磷加入到反应釜中,加入酸化剂,搅拌混合10~15分钟进行酸化;(b)分散:将反应体系物料升温至55~70℃后,加入分散剂,搅拌5~10分钟,使黄磷充分分散;(c)催化氧化:加入催化剂进行催化氧化,将反应体系物料升温至55~65℃,搅拌混合1~3小时;(d)洗涤:反应结束后,将反应体系物料整体静置10~30分钟,待黄磷相与水相充分分相后,将黄磷输送至水洗槽中,用55~70℃的热纯水进行洗涤,直至洗水呈中性为止;(e)分离包装:洗涤结束后,将洗涤系统物料整体静置10~30分钟,待黄磷相与水相充分分相后,将黄磷输送到包装系统,经包装后得到低砷低锑的高纯黄磷产品;所述基础氧化剂为双氧水,浓度为5~15%,加入量为黄磷质量的3~7倍;所述酸化剂为磷酸或聚磷酸中的至少一种,酸化剂的添加量为基础氧化剂质量的0.1~1%,磷酸浓度为82%~85%,聚磷酸中磷酸质量浓度是105%~116%;所述催化剂为氢碘酸、碘化钠、溴化钠、单质溴中的一种或多种,催化剂的添加量为黄磷质量的0.01~0.1%;所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、木质素磺酸钠、聚乙二醇中的至少一种,分散剂的添加量为基础氧化剂质量的0.05~0.1%。
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