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摘要:本发明公开了一种生物基聚酰胺及其制备方法,属于高分子有机材料技术领域。生物基聚酰胺的制备方法包括以下步骤:将二元酸单体和二元胺单体加入水中进行成盐反应,得到盐混合物;二元酸单体为癸二酸、酯化改性的壬二酸和赖氨酸改性的己二酸混合得到;二元胺单体为戊二胺;将盐混合物、水和反应助剂混合,在惰性气体氛围中进行第一预缩聚反应,得到第一预聚物;将第一预聚物与交联剂混合,在惰性气体氛围中进行第二预缩聚反应,得到第二预聚物;交联剂为偏苯三酸酐;在惰性气体氛围中,第二预聚物进行固相反应,得到生物基聚酰胺。本发明制得的生物基聚酰胺具有优异的耐热性能和机械强度,吸水率低,耐老化性能好,应用范围更广。
主权项:1.一种生物基聚酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将二元酸单体和二元胺单体加入水中进行成盐反应,得到盐混合物;二元酸单体为癸二酸、酯化改性的壬二酸和赖氨酸改性的己二酸混合得到;二元胺单体为戊二胺;(2)将盐混合物、水和反应助剂混合,在惰性气体氛围中进行第一预缩聚反应,得到第一预聚物;(3)将第一预聚物与交联剂混合,在惰性气体氛围中进行第二预缩聚反应,得到第二预聚物;交联剂为偏苯三酸酐;(4)在惰性气体氛围中,第二预聚物进行固相反应,得到生物基聚酰胺;步骤(1)中,癸二酸、酯化改性的壬二酸、赖氨酸改性的己二酸和戊二胺的质量比为(2~4):(1~3):(0.5~1.5):(5~8);成盐反应的温度为50~60℃,时间为2~4h;步骤(2)中,水的加入量为二元酸单体和二元胺单体总质量的80~100%;第一预缩聚反应的温度为100~120℃,时间为1~3h;步骤(3)中,交联剂的加入量为二元酸单体总摩尔量的3~5%;第二预缩聚反应的温度为180~200℃,时间为4~5h;酯化改性的壬二酸的制备方法为:按照摩尔比1:(1~1.05)将壬二酸和丁醇加入反应容器中,继续加入浓硫酸,浓硫酸的加入量为壬二酸和丁醇总质量的0.5~1%,搅拌均匀,在80~100℃下回流反应6~8h后,通过减压蒸馏去除未反应的醇,用水洗涤至中性去除浓硫酸,最后用干燥剂干燥,得到酯化改性的壬二酸;赖氨酸改性的己二酸的制备方法为:将己二酸溶解于DMF中,之后加入1-乙基-3-二甲基氨基丙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺作为活化剂,己二酸、1-乙基-3-二甲基氨基丙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为(3~3.5):1:1,搅拌均匀,室温下反应0.5~1h,得到活化己二酸溶液,备用;将赖氨酸溶解于DMF中,得到赖氨酸溶液,备用;将赖氨酸溶液加入活化己二酸溶液中,己二酸和赖氨酸的摩尔比为1:(1~1.2),搅拌均匀,室温下反应12~24h,反应结束后,使用截留分子量为1000Da的透析袋进行透析,冷冻干燥,得到赖氨酸改性的己二酸。
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