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L-薄荷基甲酸的分离提纯方法 

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摘要:本发明公开了L‑薄荷基甲酸的分离提纯方法,属于有机化学分离提纯技术领域。本发明针对杂质含量的不同分别采用了溶剂结晶‑弱碱法或弱碱法‑溶剂结晶法实现了对L‑薄荷基甲酸的分离提纯,本发明采用简便易操作的溶剂结晶‑弱碱提纯方法分离杂质、提纯产品,操作简便,无需精馏等特殊操作即可将产物与杂质分离,经循环套用纯化,结晶后产品含量达到95%以上,本发明能够解决上述技术难点,不需要特殊设备,分离效率高,具有可工业化优势。

主权项:1.一种L-薄荷基甲酸的分离提纯方法,其特征在于,所述方法包括:当L-薄荷基甲酸粗品中L-薄荷基甲酸含量≥70%,则(1)溶剂结晶:取L-薄荷基甲酸粗品,添加有机溶剂溶解后,再降温至-5~0℃,搅拌结晶,固液分离得到提纯的L-薄荷基甲酸和母液;(2)弱碱分离:将步骤(1)得到的母液脱溶剂后,加入有机溶剂搅拌溶解,滴加弱碱水溶液,滴加完毕后,搅拌,静置分层,得到水相和油相;(3)步骤(2)所得油相滴加弱碱水溶液,滴加完毕后,搅拌、静置分层得到水相和油相,所得油相重复前述操作数次;将步骤(2)和步骤(3)得到的水相中加浓盐酸酸化得到粗提纯产物,再将得到的粗提纯产物按照步骤(1)所述的溶剂结晶法提纯即可;当L-薄荷基甲酸粗品中L-薄荷基甲酸含量≤70%,则(i)弱碱分离:在L-薄荷基甲酸粗品中加入有机溶剂搅拌溶解,滴加弱碱水溶液,滴加完毕后,搅拌后,静置分层,得到水相和油相;(ii)在步骤(i)得到的油相滴加弱碱水溶液,滴加完毕后,搅拌后,静置分层,得到水相和油相,针对油相再重复前述弱碱分离过程数次;将步骤(i)和步骤(ii)得到的水相中加浓盐酸酸化得到粗提纯产物,再将得到的粗提纯产物按照步骤(1)所述的溶剂结晶法提纯即可;其中,所述L-薄荷基甲酸粗品中包含新薄荷基甲酸杂质,其化学名为1S,2S,5R-2-异丙基-5-甲基环己烷羧酸;步骤(1)中,所述有机溶剂为乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮、正己烷、甲苯、石油醚的任一种或几种;步骤(2)或步骤(i)中,所述有机溶剂为正己烷、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯或石油醚的任一种或几种;所述弱碱水溶液为碳酸氢钠或碳酸钠水溶液的一种或两种;所述弱碱的加入量与步骤(2)中母液以L-薄荷基甲酸计的摩尔比为1~3:1。

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