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1,1,1-三氟乙酰丙酮及其合成方法与合成装置 

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摘要:本发明属于化学合成技术领域,具体涉及1,1,1‑三氟乙酰丙酮及其合成方法与合成装置。所述的1,1,1‑三氟乙酰丙酮的合成方法,包括以下步骤:将三氟乙酰氯与溶剂预混,再加入乙烯酮,进行加成反应,得到中间产物;将中间产物和格氏试剂混合,然后依次通过低温管式反应器、次低温反应器,进入过滤水洗罐,在过滤水洗罐中进行搅拌反应,得到反应液;将反应液调节pH至1‑2,然后进行脱盐过滤处理,直至有机相无盐结晶,静置分液,得到有机相;将有机相进行精馏,先精馏收集回用溶剂,再精馏获得目标产物1,1,1‑三氟乙酰丙酮。本发明提供1,1,1‑三氟乙酰丙酮的合成方法,能耗低,所合成的1,1,1‑三氟乙酰丙酮,纯度高、收率高。

主权项:1.一种1,1,1-三氟乙酰丙酮的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)在-5℃-0℃条件下,将三氟乙酰氯与溶剂预混,再加入乙烯酮,进行加成反应,压力控制在0.08MPa-0.15MPa,得到中间产物;所述的溶剂为四氢呋喃、乙醚、丙醚中的一种;(2)将中间产物和格氏试剂甲基卤化镁混合,然后依次通过-10℃至-7℃的低温管式反应器、-5℃至-3℃的次低温反应器,进入过滤水洗罐,在过滤水洗罐中进行搅拌反应,反应的压力控制在0.02-0.05MPa,得到反应液;(3)在竖直冷凝器温度调至-10℃至-6℃条件下,将反应液pH调节至1-2,然后通过自循环过滤直至有机相无盐结晶,静置分液,得到有机相;(4)将有机相进行精馏,先精馏收集回用溶剂,再精馏获得目标产物1,1,1-三氟乙酰丙酮。

全文数据:

权利要求:

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