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摘要:本申请涉及通过使用基于钌的催化剂和带有泄压阀的高压釜装置来制备哌啶的一步法。在本申请的方法中,无需使用任何溶剂,反应温度和反应压力比现有方法低,催化剂的用量显著降低,且反应时间缩短,产物收率可达到85%以上,杂质含量低,同时工艺产生的氨气也可另行制成氨水,作为副产物出售。同时本申请的方法由于使用了带有泄压阀的高压釜装置,提高了生产速率并显著提高了转化率和产物收率。
主权项:1.一种从戊二胺制备哌啶的方法,其特征在于,其使用带有单向泄压阀的高压釜装置和使用含钌的配位化合物作为催化剂,在不存在溶剂的情况下将戊二胺催化转化为哌啶,其中所述含钌的配位化合物选自以下化合物:1通式I的含钌的配位化合物: 其中:R1为Cl,Br;R2为Cl,Br;R3、R4、R5各自独立地选自:PPh3,PPh2Et,PPhMe2,PPhEt2,PPhEt3,PPhPhEt2,PPhMe3,PPhOMe3,PPhPhOMe2;2通式II的含钌的配位化合物: 其中:R1为Cl,Br;R2为C=O;R3、R4、R5各自独立地选自:PPh3,PPh2Et,PPhMe2,PPhEt2,PPhEt3,PPhPhEt2,PPhMe3,PPhOMe3,PPhPhOMe2;R6为H;3选自以下的含钌的配位化合物:二茂钌,乙基二茂钌;其中所述含钌的配位化合物催化剂的用量为0.1至0.3mol%,基于戊二胺的摩尔数,其中所述高压釜装置中的催化转化的压力为2.0至7.0Mpa,且其中所述高压釜装置中的催化转化的温度为150至270℃。
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百度查询: 摩珈(上海)生物科技有限公司 一种使用高压釜装置和含钌催化剂制备哌啶的方法
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