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摘要:本发明公开了一种适合工业生产的葫芦脲制备方法,所述方法基于盐酸反应体系,将甘脲、盐酸、甲醛水溶液体系先在薄膜蒸发器中蒸发反应,然后再将薄膜蒸发浓缩物控温反应,制得了CB[8]含量大于12%的葫芦脲[n]混合物。本发明将甘脲、盐酸、甲醛水溶液体系先在薄膜蒸发器中蒸发反应,避免了反应凝结成凝胶导致体系搅拌困难的情形,实现了反应初始阶段传热传质的有效控制,实现了反应初始阶段传热传质的均匀化,有效避免了传热和传质不均导致的严重安全事故,提高了工艺的安全性、稳定性和可重复性,适合工业化生产。同时,本发明所述方法的反应原料只有甘脲、盐酸、甲醛水溶液,均为常见的原料试剂,原料易得、价格便宜。另外,本发明所述方法没有添加容易与葫芦脲[n]配位键合的额外的模版化物,一方面降低了原料成本,另一方面,还降低了后处理的难度,后处理只需加入甲醇搅拌结晶即可,操作简单。总体而言,本发明所述方法具有原料易得、操作简单、生产成本低、重复性好、安全性好、适合工业化生产等优点。
主权项:1.一种适合工业生产的葫芦脲制备方法,其特征在于,所述方法包括如下:S1、将甘脲加入到盐酸溶液中搅拌,控温条件下加入甲醛水溶液;S2、将反应液缓慢加入薄膜蒸发器中,控温蒸发;S3、将蒸馏浓缩物控温搅拌反应;S4、反应结束后,控温加入甲醇后,控温搅拌结晶;S5、离心,用甲醇洗涤滤饼,真空干燥即得葫芦脲产品。
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百度查询: 杭州咸数科技有限公司 一种适合工业化生产的葫芦脲制备方法
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