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摘要：本发明公开了一种水中烷基酚、双酚A和五氯酚的测定方法，本方法在酸性条件下，使用有机试剂反复萃取水样中烷基酚、双酚A和五氯酚数次，收集萃取液并混匀；经浓缩、定容后形成待测液；设定液相色谱条件和质谱条件，建立标准曲线，采用液相色谱对待测化合物进行分离，三重四级杆质谱检测器检测，保留时间和特征离子对待测化合物定性、内标法定量。本测定方法克服水中内分泌干扰物传统液相色谱检测方法的缺陷，操作简便，容易执行，节约人力消耗30%以上，有效提高定性的准确度，降低假阳性概率。

主权项：1.一种水中烷基酚、双酚A和五氯酚的测定方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、在水样中加入盐酸调节pH值至1～2，摇匀，量取500mL倒入1000mL分液漏斗中，加入15g氯化钠，振摇溶解后，加入20mL二氯甲烷正己烷混合溶剂（1+1，VV），振摇，放出气体，再振摇萃取5min，静置10min，至有机相与水相充分分离，收集有机相；步骤二、重复步骤一萃取三次，合并有机相，有机相经无水硫酸钠脱水，并用二氯甲烷正己烷混合溶剂（1+1，VV）洗涤无水硫酸钠，收集有机相萃取液；步骤三、使用浓缩装置在室温下将有机相萃取液浓缩至0.5ml以下，再加入1ml乙腈，浓缩至0.2ml，实验用水定容至1ml形成待测化合物；步骤四、设定液相色谱条件，包括色谱柱种类、流动相配比、梯度条件、柱流速、柱温和进样体积，液相色谱条件决定待测化合物的分离和峰型情况；步骤五、设定质谱条件，质谱条件包括离子源参数、干燥器参数、鞘气参数、雾化器参数、毛细管电压参数、喷嘴电压参数，质谱条件决定待测化合物定性准确性和响应灵敏度；步骤六、建立标准曲线，移取含待测化合物的标准溶液、提取内标溶液、进样内标溶液，用甲醇溶液逐级稀释；各组分质量浓度分别为1.0μgL、5.0μgL、10.0μgL、20.0μgL、50.0μgL、100μgL，烷基酚和双酚A的进样内标浓度为20μgL，五氯酚的进样内标浓度为50μgL，按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次进样，以待测化合物与进样内标浓度的比值为横坐标，以其对应的响应比值为纵坐标，建立标准曲线；步骤七、将制备好的样品按照与绘制标准曲线相同的测量条件进行测定，得到水中烷基酚、双酚A和五氯酚的浓度。

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