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一种自甘草酸单铵盐母液膏中分离甘草酸单铵盐和甘草苷的方法 

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摘要:本发明涉及药物分离纯化领域,提供了一种自甘草酸单铵盐母液膏中分离甘草酸单铵盐和甘草苷的方法,步骤如下:将甘草酸单铵盐母液膏、有机溶剂1混合,加热搅拌,得到甘草酸单铵盐溶液,与无机盐水溶液混合后离心分离,收集上、下相;下相用透析法分离得到甘草酸单铵盐粗品,与有机溶剂2混合,加热搅拌,冷却后加入冰乙酸,搅拌,静置,抽滤,干燥,得到甘草酸单铵盐;上相吸附洗脱,烘干,用混合溶液萃取,合并下层溶液,加入正丁醇,萃取,收集上层溶液,浓缩,烘干得到甘草苷。本发明使用双相萃取技术初步分离出两相,有助于后续更好地分离提纯,提高了甘草酸单铵盐的利用率;同时采用柱层析法并二次提纯,使甘草苷的收率和纯度提高。

主权项:1.一种自甘草酸单铵盐母液膏中分离甘草酸单铵盐和甘草苷的方法,其特征在于,包含如下步骤:S1.将无机盐溶解于去离子水中,得到无机盐溶液,备用;将甘草酸单铵盐母液膏、有机溶剂1混合,加热至65-85℃,搅拌直至溶解,得到甘草酸单铵盐溶液,备用;S2.将步骤S1中得到的无机盐溶液、甘草酸单铵盐溶液混合,离心分离,分别收集上相溶液和下相溶液;S3.将步骤S2得到的下相溶液倒入透析袋,在去离子水中浸泡透析30-40h,置于2-6℃冰箱保存,每10-12h换一次去离子水,得到甘草酸单铵盐粗品;S4.将步骤S3得到的甘草酸单铵盐粗品、有机溶剂2混合,加热至65-85℃,搅拌直至溶解,冷却至室温,再加入有机溶剂3,搅拌,静置24-48h,抽滤,将得到的固体干燥后得到甘草酸单铵盐;S5.将步骤S2得到的上相溶液进行复合树脂柱和聚酰胺柱的吸附洗脱,烘干,得到甘草苷粗品;S6.将步骤S5得到的甘草苷粗品用混合溶液萃取3-4次,合并下层的溶液,再加入有机溶剂4,萃取3-4次,收集上层的溶液,浓缩,60-70℃烘干,得到甘草苷。

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