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摘要：本发明涉及一种两段氨肟化反应制备酮肟的方法，公开了一种以酮、氨和双氧水为原料，通过两段氨肟化反应制备酮肟的方法及装置，该方法包括：在固态催化剂和去离子水存在的条件下，将酮、双氧水与氨进行肟化反应生成酮肟，反应液经有机溶剂萃取后，通过旋液分离和膜过滤分离后催化剂和少量水循环回到反应器，大部分的水和油相分别去后系统处理。本方法反应原料和反应液充分混合，反应效率高，双氧水利用率、酮的转化率、反应选择性均高，能耗低，适宜于工业化生产。
主权项：1.一种两段氨肟化反应制备酮肟的方法，在固态催化剂和去离子水存在条件下，酮、氨、双氧水在两段氨肟化反应器中进行三相非均相反应生成酮肟；反应液经有机溶剂萃取后，反应产物在旋液分离设备中完成油相与含固态催化剂水相的分离，油相进入下一个系统提纯；含固态催化剂水相经膜过滤设备分离，大部分水到后系统处理，含固态催化剂的水相返回氨肟化反应系统；所述固态催化剂的制备方法：S1：按照质量份数，将50-80份的钛硅分子筛，200-600份去离子水，3-7份r-氨基丙基三乙氧基硅烷，30-50℃超声处理20-30min，过滤，取出烘干，再放入反应器；S2：在反应器中再加入0.1-2.5份的丙烯酸铁、0.1-0.7份丙烯酸铝，0.3-0.8份的丙烯酸镍，2-6份三乙胺，均匀分散在200-300份的N，N-二甲基甲酰胺中，50-70℃搅拌30-100min,过滤，用无水乙醇清洗；S3：固体于100-120℃下干燥过夜，在氢气氛围，500-650℃焙烧3-6h，得到M-TS-1；S4：按照质量份数，将50-60份的M-TS-1，200-300份去离子水，0.3-1.5份2-氨基吡啶,1-3份磷钨酸，30-50℃超声处理10-15h，过滤，取出烘干得到固体催化剂；所述两段氨肟化反应器首段为强化混合反应器，二段为釜式反应器，两段反应器串联组成反应系统，其中所述的强化混合反应器为微界面反应器、超重力反应器中的一种；所述酮为碳原子3-10的脂族酮或碳原子6-12的环脂族酮。
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