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摘要:本发明公开了一种抗菌保暖石墨烯量子点云绒的制备方法,涉及云绒技术领域。本发明先利用化学法制备单层石墨烯,再通过电化学反应制备出单层石墨烯量子点,不仅在尺寸方面达到纳米级别,其单层结构也更加锋利,能够提高灭菌效果;改性使其表面富有羧基,附着在纤维素改善团聚问题;其次,利用球磨与富含羟基的极性溶剂的强作用,结合超声破坏纤维素大分子的分子间氢键;然后将其与侧链含羟基基团的羟基腰果酚结合,与附着在纤维素上的石墨烯量子点协同高效催化产生活性氧从而达到灭菌的效果;然后将改性后的纳米纤维素制备成气凝胶,作为抗菌母粒添加进聚酯制备成云绒中,提升了保暖效果。本发明制备的云绒具有抗菌、保暖的效果。
主权项:1.一种抗菌保暖石墨烯量子点云绒的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:(1)取3份天然石墨粉,加入12份浓硫酸、2-3份过硫酸钾和2-3份五氧化二磷,在80℃下均匀混合,使其反应4-6h;反应结束后冷却至室温,再加入10份去离子水烯释后静置24h,然后用膜过滤分离,取固体用去离子水洗涤3次,然后静置24h得与氧化石墨;将预氧化石墨边搅拌、边缓慢加入120-140份冷却的0℃的混合溶液中,拌速度为60rpm,在35℃下搅拌2h后用250份去离子水烯释,继续搅拌2h后再加入600份去离子水,再经搅拌2h后加入15-25份过氧化氢溶液;过滤,取固体用浓度为8%的稀盐酸水溶液洗涤2次,再用去离子水洗涤3次,然后将产物透析一周得到氧化石墨;将所得的氧化石墨配制成0.5mgml浓度的水溶液,并在超声机中进行超声处理30min,超声功率为35kHz,得到单层氧化石墨片溶液;再将单层氧化石墨片溶液放在高速离心机中离心分离,离心速度为15000rpm,时间为20min,将所得到的固体再0.085MPa下进行真空干燥2h;将上干燥后的氧化石墨烯固体分散在二甲亚砜溶液中,两者的用量比为1∶1,150rpm搅拌20min均匀后将其转移到反应釜中,并在160-200℃下反应10-14h,经过滤后,用去离子水清洗3次,0.085MPa真空干燥2h得到单层石墨烯;称取2份单层石墨烯,装在有孔洞的离心管中各1份,离心管外部套上1000Da的透析袋,分别作为正负电极材料,两个电极材料之间的距离为2cm;取20份1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐离子液体与20份去离子水混合作为电解液,浸泡电极1h后,开始接通直流电源,采用的直流电压为10V;在通电过程中每隔2h,交换正负极,反应10h后,停止通电;将电解后的电解液置于离心管中,在8000-10000rpm转速下,离心30min,得到底部沉淀,经过透析,将袋内的液体放置于水热釜中于180℃下保持3h;然后将溶液在8000-10000rpm转速下,离心30min,取固体用去离子水洗涤2次,然后常温常压干燥5h制得单层石墨烯量子点;将1份单层石墨烯量子点与100份去离子水混合,然后加入10-20份溴乙酸,以30kHz功率超声10-30min,然后室温反应5h;反应结束后经过8000-10000rpm转速下,离心30min,取固体用去离子水洗涤3次,再经-40℃冷冻干燥2h,得到羧基功能化单层石墨烯量子点;(2)先将纳米纤维素原料与蒙脱石的质量比按0.2-1:1混合,进行球磨处理,球磨转速为300-600rpm,球磨时间为3-8h;制备预处理液,调节pH为7,升温40-50℃,将球磨后的纳米纤维素完全浸没于预处理液浸泡12-24h,固液质量比为1:10,然后将预处理液升温至50-60℃,调节pH为到8,再浸泡1-2h,在当前温度下进行超声低频短时振荡,制得预处理纳米纤维素;将预处理纳米纤维素微、侧链含羟基基团的羟基腰果酚与乙醇按质量比2-4:1:10混合,置于反应釜中,加热到100-140℃反应2-4h,反应结束后用去离子水进行离心洗涤3次,离心转速为10000rpm,收集上层悬浮液,即得改性纳米纤维素;将改性纳米纤维素与去离子水按比例混合制备出质量分数为1.0%的改性纳米纤维分散液,150rpm速度搅拌30min均匀;取10份改性纳米纤维分散液,加入适量冰醋酸调节分散液pH值至4,再150rpm速度搅拌1h,然后将羧基功能化单层石墨烯量子点加入分散液中150rpm混合搅3h后得到均匀溶液;最后将溶液倒入聚四氟乙烯模具在液氮中冷冻3min,冷冻后的固体样品在-60℃、1Pa条件下继续真空冷冻干燥48h,获得0.1-1.5mm复合气凝胶母粒;(3)将对苯二甲酸、乙二醇、复合气凝胶母粒按质量比1:0.9-1.1:0.1-0.3混合进行酯化反应和缩聚反应,酯化反应的温度为180℃,压力为0.01MPa,时间为2h;酯化反应结束后,再分段进行缩聚反应:一段缩聚温度为220℃,压力为0.4-0.8kPa,时间为0.5-1.5h;二段缩聚温度为240℃,压力为20-80Pa,时间为1-3h;将缩聚后的聚酯原料通过螺杆挤压熔融,喷出后的纤维通过高速拉伸和环吹风冷降使纤维快速定型,流入到往复机进行分桶集束,当技术达到复合生产的总旦数600旦时,通过油浴槽的快速牵伸,之后进入蒸汽箱进行微拉伸,蒸汽箱温度为120℃,微拉伸时间为2s,在内部进行立体三维卷曲充分成型,之后进入切断机进行,切断之后放入三层烘箱进行热定型,制成云绒。
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