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申请/专利权人：中国农业科学院植物保护研究所
摘要：本发明公开了属于同位素标记化合物合成技术领域，具体涉及一种碳13标记的DDT、DDD和DDE的合成方法。本发明方法以13C6-苯为原料，通过氧氯化得12C6-氯苯，再分别与三氯乙醛水合物与二氯乙醛水合物经酸催化缩合可制得13C12-DDT和13C12-DDD，而13C12-DDE通过相转移催化剂对13C12-DDT进行催化脱氯化氢法制得。通过一系列表征，证明产物是13C12-DDT、13C12-DDD和13C12-DDE，且化学纯度达到90%以上，稳定同位素丰度90%以上。
主权项：一种碳13标记的DDT、DDD和DDE的合成方法，其特征在于，包括步骤如下：1以13C6‑苯为原料，通过氧氯化反应得到13C6‑氯苯，再分别与三氯乙醛水合物或二氯乙醛水合物在催化剂作用下进行缩合反应制得13C12‑DDT或13C12‑DDD；所述氧氯化反应的条件为：氯化剂为氯气、盐酸或氯化硫酰，氧化剂为五氯化磷、氯化亚砜、双氧水中的一种以上，催化剂为溴化十六烷基三丁基鏻、甲基三辛基氯化铵、四丁基溴化铵、聚乙二醇或聚乙二醇醚；所述氧氯化反应中13C6‑苯、氯化剂、氧化剂、催化剂的摩尔比为1～10：2～8：0.1～2.0：0.1～1；反应温度为1～180℃，反应时间为5～140分钟；213C12‑DDT在相转移催化剂作用下通过脱氯化氢法制得13C12‑DDE。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 中国农业科学院植物保护研究所 一种碳13标记的DDT、DDD和DDE的合成方法
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