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申请/专利权人：湖北楚阳科技股份有限公司

申请日：2010-12-10

公开（公告）日：2012-07-04

公开（公告）号：CN102010390B

专利技术分类：....被有3个键连杂原子，其中最多有1个键连卤原子的碳原子，例如酯基或腈基取代[2006.01]

专利摘要：本发明公开了一种利用呋喃甲酸生产呋喃铵盐的制备方法，其步骤：（1）氯化：呋喃甲酸与氯代代烃类溶剂投入搪玻璃反应釜中，控制温度和时间，得产物呋喃甲酰氯；（2）氰化：在反应釜中投入呋喃甲酰氯和氰化钠，搅拌，保温，减压，回收溶剂得产物呋喃甲酰腈；（3）水解：呋喃甲酰腈和盐酸，加热，反应结束后，得呋喃酮酸；（4）缩合：将水解产物呋喃酮酸的乙酸乙酯萃取液加入反应釜中，滴加甲氧胺其与水解产物，室温反应后结束，分层，油层进入氨化反应；（5）氨化：将氨气通入油层反应物中，控制温度，搅拌，通气结束，离心，干燥后为呋喃铵盐。方法简便，操作方便，降低了生产成本，提高了收率，原料充分利用，生产过程安全可靠。

专利权项：一种利用呋喃甲酸生产呋喃铵盐的制备方法，其步骤是：1氯化：原料呋喃甲酸112kg与溶剂二氯甲烷500kg投入搪玻璃反应釜中，开启搅拌及加热系统，控制温度10或20或30或35或45或52或58或60℃，加入氯化剂三氯化磷137.5kg，反应5或6或7或8或9或10小时，减压至‑0.08MPa回收二氯甲烷，然后再50℃下‑0.095Mpa减压蒸馏出产物呋喃甲酰氯，得产物125kg；2氰化：在反应釜中投入氰化钠55kg，乙腈120kg，搅拌降温‑10或‑15或‑18或‑20℃，加呋喃甲酰氯130.5kg，12或15或18或20℃保温反应3或4或5或6或7或8小时结束，减压至‑0.08Mpa回收乙腈，得产物呋喃甲酰腈115kg；3水解：在反应釜中投入呋喃甲酰腈121kg和质量浓度为10％的盐酸545kg加热至20或30或40或52或58或65或75或80或85或90或100℃水解，反应1或2或4或5或7或8或10小时后，乙酸乙酯萃取，萃取液留做下步反应；4缩合：将水解产物的萃取液，其中含呋喃酮酸140kg，加入反应釜中，滴加甲氧胺56.4kg，室温反应3或4或5或6小时后结束，分层，油层去氨化；5氨化：将氨气缓慢通入缩合反应物中，控制温度20或25或30或35或40或45或50℃搅拌下析出浅黄色晶体，通气至体系pH8.0结束后，离心分离出晶体，干燥后即为呋喃铵盐成品。

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