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一种抗癌活性BX/Nar-g-HPMA/DEAM苹果酸酯的合成方法 

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申请/专利权人:桂林理工大学

摘要:本发明公开了一种抗癌活性BXNar‑g‑HPMADEAM苹果酸酯的合成方法。以蔗渣木聚糖和柚苷为原料,甲基丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸二乙氨基乙酯为接枝单体,过硫酸铵为引发剂,在水溶剂中通过自由基反应合成蔗渣木聚糖接枝共聚物BXNar‑g‑HPMADEAM;以离子液体氯化1‑丁基‑2,3‑二甲基咪唑鎓为溶剂,苹果酸为酯化剂,经催化酯化反应合成BXNar‑g‑HPMADEAM苹果酸酯。本发明活性接枝单体的对接对象并不是单一的某种或某几种特定残基,与受体蛋白对接时产生氢键的位点较为广泛,实现与受体蛋白多种氨基酸残基的有效结合,增强了木聚糖的抗癌活性,产物具有广泛的抗癌与生物质材料开发前景。

主权项:1.一种抗癌活性BXNar-g-HPMADEAM苹果酸酯的合成方法,其特征在于具体步骤为:1分别称取5.0~7.0g蔗渣木聚糖、0.3~0.5g柚苷置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,得干基蔗渣木聚糖、干基柚苷;2称取0.30~0.80g过硫酸铵于50mL烧杯中,加入10~20mL蒸馏水,在室温下搅拌5~10分钟溶解,配成引发剂溶液,将其倒入100mL恒压滴液漏斗内,备用;3量取3.6~6.4mL分析纯甲基丙烯酸羟丙酯和4.2~6.4mL分析纯甲基丙烯酸二乙氨基乙酯置于50mL烧杯中,搅拌均匀后得单体混合液,倒入另一100mL恒压滴液漏斗中,备用;4称取4.0~6.0g步骤1所得干基蔗渣木聚糖和0.2~0.4g干基柚苷,加入250mL四口烧瓶内,再加入0.1~0.2g的N,N-二亚甲基双丙烯酰胺和50~70mL蒸馏水,升温至45~65℃,搅拌溶解30分钟,即得蔗渣木聚糖柚苷活化液;5滴加三分之一步骤2所得引发剂溶液至步骤4所得蔗渣木聚糖柚苷活化液中,控制滴加时间在0.5~1.0小时;同步滴加步骤3所得单体混合溶液及剩余三分之二步骤2所得引发剂溶液,控制体系温度为50~70℃,控制滴加时间在2~3小时;滴加完毕后,继续反应3~4小时,将物料冷却至室温;6将步骤5所得物料中加入20~30mL分析纯无水乙醇,沉析30分钟,然后抽滤;滤饼用20~30mL分析纯分析纯环己烷和15~20mL分析纯无水乙醇洗涤、抽滤2~3次,将所得滤饼置于60℃恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,即得粗BXNar-g-HPMADEAM;7将步骤6所得物料置于索氏抽提器中,加入50~70mL分析纯环己烷,抽提12小时;待抽提完毕,取出物料放入表面皿中,置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,即得纯BXNar-g-HPMADEAM接枝共聚物;8称取45.0~60.0g离子液体氯化1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓于250mL四口烧瓶中,置于水浴锅中,升温至50~70℃;9称取1.5~3.0g步骤7所得纯接枝共聚物加入步骤8所得离子液体氯化1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓中,搅拌2~4小时;待反应物完全溶解后,加入2.0~4.0g苹果酸,搅拌溶解均匀后再加入0.2~0.4g4-二甲氨基吡啶、0.3~0.7g蒙脱土复合催化剂,控制物系温度在60~80℃,在该温度下反应5~8小时;反应结束后,将体系温度降至室温;10将步骤9所得物料用30~50mL分析纯无水乙醇沉析30~40分钟,析出沉淀后抽滤;分别量取15~20mL蒸馏水和20~25mL分析纯无水乙醇,依次对沉析物进行洗涤、抽滤,重复操作2~3次;将所得滤饼置于60℃恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,得最终目的产物BXNar-g-HPMADEAM苹果酸酯。

全文数据:

权利要求:

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