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申请/专利权人：桂林理工大学

摘要：本发明公开了一种抗癌活性BXNar‑g‑HPMADEAM乙酰水杨酸酯的合成方法。以蔗渣木聚糖和柚苷为原料，甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯为混合接枝单体，过硫酸铵为引发剂，N,N‑二亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，在水溶液中通过自由基反应合成蔗渣木聚糖柚苷接枝共聚物；以该中间产物为原料，在有机溶剂1‑丁基‑2,3‑二甲基咪唑鎓中，以乙酰水杨酸为酯化剂，通过催化酯化反应合成最终产物BXNar‑g‑HPMADEAM乙酰水杨酸酯。本发明合成的活性衍生物，增加了蔗渣木聚糖和柚苷多糖支链的种类和数量以及原材料活性位点的数量，扩大了其在生物质材料、精细化工及医药等领域的应用范围。

主权项：1.一种抗癌活性BXNar-g-HPMADEAM乙酰水杨酸酯的合成方法，其特征在于具体步骤为：1称取3.0~5.0g蔗渣木聚糖，置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得到干基蔗渣木聚糖；2称取0.15~0.35g柚苷，置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得到干基柚苷；3称取0.2~0.5g过硫酸铵于50mL烧杯中，加入10~20mL去离子水，室温下搅拌5~10分钟得引发剂溶液，倒入100mL恒压滴液漏斗中，备用；4量取2.4~4.2mL分析纯甲基丙烯酸羟基丙酯、3.0~4.6mL分析纯甲基丙烯酸二乙氨基乙酯，置于50mL烧杯中，充分搅拌混合均匀后得到单体混合溶液，倒入另一100mL恒压滴液漏斗中，备用；5将步骤1所得2.0~4.0g干基蔗渣木聚糖和步骤2所得0.1~0.3g干基柚苷置于250mL四口烧瓶中，再加入0.05~0.15gN,N-二亚甲基双丙烯酰胺和50~70mL去离子水，置于水浴锅中，加热升温至45~65℃，搅拌活化0.5小时，得到蔗渣木聚糖柚苷混合活化液；6向步骤5所得蔗渣木聚糖柚苷混合活化液滴加三分之一步骤2所得引发剂溶液，控制温度在45~65℃，滴加时间控制在1~2小时，滴加完毕后继续搅拌20~30分钟；开始同步滴加步骤3所得单体混合液和剩余三分之二步骤2所得引发剂溶液，控制体系温度在50~70℃、滴加时间在2~3小时，待滴加完毕后继续反应2~3小时，将物料冷却至室温；7向步骤6所得物料中加入50~70mL分析纯无水乙醇沉析0.5小时，析出沉淀后进行抽滤；滤饼依次用15~20mL分析纯无水乙醇和20~25mL分析纯环己烷洗涤、抽滤2~3次，将所得滤饼置于60℃恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得粗BXNar-g-HPMADEAM；8将步骤7所得粗BXNar-g-HPMADEAM置于索氏抽提器中，加入50~70mL分析纯环己烷抽提24小时；抽提完毕后将物料放入表面皿中，置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得纯BXNar-g-HPMADEAM；9称取30.0~40.0g氯化1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓于250mL四口烧瓶中，将其置于油浴锅中加热至60~70℃，使氯化1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓完全溶解；然后称取干燥的1.0~2.0gBXNar-g-HPMADEAM加入到四口烧瓶中，恒温下搅拌分散2小时，待反应物完全分散溶解均匀；然后加入0.3~0.5g膨润土、0.1~0.3g4-二甲氨基吡啶复合催化剂，控制体系温度在60~80℃；称取2.0~4.0g乙酰水杨酸，将其分三次加入至四口烧瓶中，每次间隔时间为20~25分钟，加完后继续搅拌反应4~8小时，将体系温度降至室温；10向步骤9所得体系中加入50~70mL的分析纯无水乙醇沉析20~30分钟，析出沉淀后抽滤；分别量取15~20mL分析纯无水乙醇和20~30mL蒸馏水，依次对沉析物进行洗涤、抽滤，重复操作2~3次；将所得滤饼置于60℃恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得产物BXNar-g-HPMADEAM乙酰水杨酸酯。

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