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申请/专利权人：南京制药厂有限公司
申请日：2019-05-13
公开（公告）日：2022-09-02
公开（公告）号：CN114989163A
专利技术分类：..邻位稠环系[2006.01]
专利摘要：本发明提供了一种吡喹酮合成工艺，采用化合物I作为起始反应物料，先将化合物I与低浓度无机酸水溶液进行水解反应，接着用二氯甲烷或三氯甲烷提取分出水层和有机相，有机相进行减压蒸馏后加入甲苯等溶剂，升温溶解，然后降温析晶过滤得到化合物Ⅱ，加入三乙胺和环己甲酰氯，进行反应得到吡喹酮。本发明采用低浓度酸，分离并纯化了中间产物化合物，淘汰了杂质，进一步优化了工艺流程，使最终产品纯度有较大的提高。
专利权项：1.一种吡喹酮合成工艺，采用化合物I作为起始反应物料，其特征在于：具有如下顺序的合成步骤：（1）化合物I与浓度为10-25%的低浓度无机酸的水溶液进行水解反应，水解反应温度为70～180℃，反应时间为2～48小时；（2）将步骤（1）所得反应液趁热加入水中稀释，降温，得到中间体1,2,3,6,7,11b-六氢-4H-吡嗪并[2,1-α]异喹啉-4-酮的盐及副产物苯甲酸的混合物；（3）步骤（2）中的混合物冷却至45℃以下，用二氯甲烷或三氯甲烷提取，分出水层和有机相；（5）将步骤（3）所得有机相进行减压蒸馏，控制蒸馏温度50→100℃，蒸尽有机溶剂；所得剩余物料中，缓慢加入甲苯、苯或二甲苯或它们的混合物溶剂，所用溶剂和化合物Ⅰ的质量之比为0.5～10︰1，升温至40～140℃，使固体完全溶解，然后缓慢降温至0～5℃保温析晶2小时，析出类白色固体，过滤得到滤饼，所得滤饼进行真空干燥，干燥温度：40℃～80℃，真空度不低于0.05MPa，得化合物Ⅱ；（6）将上步所得化合物Ⅱ，用三氯甲烷或二氯甲烷溶解，加入碱性化合物三乙胺，滴加环己甲酰氯，进行反应；（7）反应液用水洗涤，分出水层和有机物层，水层排放；所得有机物层进行减压蒸馏，真空度不低于0.05MPa，蒸馏温度：室温→140℃，蒸尽溶剂；（8）缓慢加入水溶性醇溶剂，升温至回流，待固体全部溶解后，缓慢降温至-5～10℃，保温析晶3～24小时，过滤，得吡喹酮粗品。
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