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申请/专利权人：公安部物证鉴定中心
摘要：本发明公开了一种2’‑氯地西泮‑D3的制备方法，化学分析检测领域，具体步骤是以N‑4‑氯‑2‑2‑氯苯基苯基乙酰胺为原料，经甲基化、卤代、叠氮化、环合，得到2’‑氯地西泮‑D3；本发明的制备方法具有操作简单、合成路线短等优点；本方法制备的氘代2’‑氯地西泮具有化学纯度高，高氘代率及高氘原子稳定性等特点；本发明制备得到的化合物可用于分析检测2’‑氯地西泮时使用的氘代内标物，填补了该化合物制备的空白，为该类新型苯二氮卓类策划药的法医检验鉴定提供了获取便捷、成本低廉的路径。
主权项：1.一种2’-氯地西泮-D3的制备方法，其特征在于，以如下式Ⅰ的N-4-氯-2-2-氯苯基苯基乙酰胺为原料，经甲基化、卤代、叠氮化、环合，得到2’-氯地西泮-D3，具体包括如下步骤：（1）在碱性条件下，式Ⅰ化合物与氘代卤代甲烷在有机溶剂中经过甲基化反应，得到如下式Ⅱ的N-4-氯-2-2-氯苯基苯基-N-氘代甲基乙酰胺： ；（2）卤化铜作用下，如下式Ⅱ化合物在有机溶剂中经过卤代反应，得到如下式Ⅲ的N-4-氯-2-2-氯苯基苯基-N-氘代甲基卤代乙酰胺： ；（3）向如下式Ⅲ化合物加入叠氮化钠在有机溶剂中经过叠氮化反应，得到如下式Ⅳ的2-叠氮-N-4-氯-2-2-氯苯基苯基-N-氘代甲基乙酰胺： ；（4）如下式Ⅳ化合物在PPh3催化下，在有机溶液中加热经过环合反应，经分离纯化，得到如下式Ⅴ的2’-氯地西泮-D3，即7-氯-5-2-氯苯基-1-氘代甲基-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮： 。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 公安部物证鉴定中心 一种2’-氯地西泮-D3的制备方法
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