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申请/专利权人：司法鉴定科学研究院;上海化工研究院有限公司
摘要：本发明公开了一种稳定同位素标记地西泮的制备方法，包括如下步骤：步骤一，采用4‑氯乙酰苯胺作为起始原料，和苯甲酸酐反应得到2‑乙酰氨基‑5‑氯二苯甲酮；步骤二，将所述2‑乙酰氨基‑5‑氯二苯甲酮与盐酸反应，生成2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮；步骤三，将所述2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮与甘氨酸乙酯盐酸盐反应，生成7‑氯‑1,3‑二氢‑5‑苯基‑2H‑1,4‑苯并二氮‑2‑酮；步骤四，将所述7‑氯‑1,3‑二氢‑5‑苯基‑2H‑1,4‑苯并二氮‑2‑酮与甲基化试剂在液相碱性条件下反应，生成稳定同位素标记地西泮；其中，苯甲酸酐和或甲基化试剂为稳定同位素标记物。本发明的制备方法，原料易得、反应路线短、操作简单、条件温和、绿色环保，总收率高，稳定同位素原子利用率高。
主权项：1.一种稳定同位素标记地西泮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，采用4-氯乙酰苯胺作为起始原料，和苯甲酸酐反应得到2-乙酰氨基-5-氯二苯甲酮；步骤二，将所述2-乙酰氨基-5-氯二苯甲酮与盐酸反应，生成2-氨基-5-氯二苯甲酮；步骤三，将所述2-氨基-5-氯二苯甲酮与甘氨酸乙酯盐酸盐反应，生成7-氯-1,3-二氢-5-苯基-2H-1,4-苯并二氮-2-酮；步骤四，将所述7-氯-1,3-二氢-5-苯基-2H-1,4-苯并二氮-2-酮与甲基化试剂在液相碱性条件下反应，生成所述稳定同位素标记地西泮；其中，所述苯甲酸酐和或甲基化试剂为稳定同位素标记物；所述稳定同位素标记地西泮的结构式如式Ⅰ： 其中，R和环A为CD3，13CH3，13CD3，13C6H5，C6D5，13C6D5中的一种或多种。
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