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申请/专利权人：苏州科技大学

摘要：本发明涉及一种锌离子电池中离子液体辅助原位复合特定晶面生长ZnV2O6GN‑SWCNTS材料的方法。此方法以高比表面积石墨烯单壁碳纳米管材料、三己基十四烷基氯化膦[P6，6，6，14][Cl]离子液体、硝酸锌及偏钒酸铵为原料，采用离子液体辅助微波辐射法在石墨烯表面原位复合特定晶面生长ZnV2O6纳米棒，该纳米棒直径为40～80nm、长度为20～30um。离子液体辅助微波辐射法具有复合材料表面附着均匀，操作简单，反应时间短，高效节能，实验参数易调控的优点，通过该方法制备的ZnV2O6纳米复合电极材料比面积高、导电性佳，其作为锌离子电池中正极材料展现出良好储锌性能，为提升锌离子电池的综合电化学性能提供良好的技术基础和实践经验。

主权项：1.一种锌离子电池中原位复合特定晶面生长ZnV2O6GN-SWCNTS材料的方法，其以高比表面积石墨烯超薄纳米片单壁碳纳米管材料、三己基十四烷基氯化膦[P6，6，6，14][Cl]离子液体、硝酸锌及偏钒酸铵为原料，采用微波辐射法在石墨烯表面原位复合特定晶面生长的ZnV2O6纳米棒，该材料能够作为锌离子电池正极材料；包括以下步骤：第一、为提高材料的导电性能，在实验过程中添加了导电碳材料；碳材料是高比表面积石墨烯超薄纳米片单壁碳纳米管材料，该材料的比表面积是1200～1800m2g，石墨烯超薄纳米片是由相互交联的层间距0.37nm的石墨烯纳米片组装而成，石墨烯超薄纳米片表面镶嵌了直径3～5nm的单壁碳纳米管，使得该碳材料微观上组成三明治结构；第二、在室温环境下，称量0.1000～1.0000g石墨烯超薄纳米片单壁碳纳米管材料，加入到50ml蒸馏水中；再加入0.2000g[P6，6，6，14][Cl]离子液体分析纯原料，充分搅拌1小时，形成均一悬浊液a；第三、将第二步得到的悬浊液a转移到200ml石英圆底烧瓶中，再组装到带有回流装置的常压微波反应器中，反应温度控制在80～100℃，设备功率调节在500～1200瓦，加热时间为1小时，得到悬浊液b；在此步骤中，在微波场作用下将石墨烯超薄纳米片单壁碳纳米管表面有效吸附离子液体，为后续原位一维纳米材料导向生长提供实验条件；第四、在上述吸附后悬浊液b中，添加0.5850gNH4VO3偏钒酸铵固体，搅拌1小时至完全溶解，形成悬浊液c；将此第四步获得的悬浊液c再次转移到带有回流装置的常压微波反应器中，反应温度控制在80～100℃，设备功率调节在500～1200瓦，加热时间为10min，所得二次吸附的悬浊液d；在此二次微波反应步骤中，钒酸根在[P6，6，6，14][Cl]中含膦基官能团的离子液体于微波辐射作用下进一步吸附在石墨烯超薄纳米片单壁碳纳米管的表面，利于在下步反应过程中沿着特定晶面有序晶体生长；第五、在上述吸附后悬浊液d中，添加溶液体积50ml、摩尔浓度为0.20molL硝酸锌溶液，充分搅拌20分钟，继续转移到带有回流装置的常压微波反应器中，反应温度控制在80～100℃，设备加热功率调节在500～1200瓦，加热时间为8小时，得到黑色团聚悬浊液e，将所得悬浊液e经缓慢冷却至室温，用蒸馏水洗涤4次、用乙醇润洗1次，放置80℃真空干燥箱中烘干24小时；干燥后的黑色固体样品：钒酸锌纳米棒石墨烯超薄纳米片单壁碳纳米管；经X射线衍射测试表明：该材料的物相为单斜相m-ZnV2O6，对应晶胞参数为及β＝111.55°，空间点群：C2No.5，物相对应ICDD-JCPDS卡片号为No.74-1262；SEM测试表明：m-ZnV2O6纳米棒的直径为40～80nm，长度20～30微米，其原位镶嵌在石墨烯超薄纳米片单壁碳纳米管表面；经过HRTEM分析测试表明m-ZnV2O6纳米棒的生长方向是沿着[010]方向优势生长；第六、为测试钒酸锌纳米棒石墨烯超薄纳米片单壁碳纳米管在锌离子电池中的储能性能，将其组装成CR2032扣式电池；工作电极由钒酸锌纳米棒石墨烯超薄纳米片单壁碳纳米管电池材料、SP导电炭黑、聚偏二氟乙烯粉末按照重量比8∶1∶1配方搅拌均匀，分散溶剂为N-甲基吡咯烷酮，搅拌2小时后成均匀膏体；均匀涂敷在高纯铝箔上，经120℃真空干燥箱烘干后12小时后得到电极片；水系电解液为0.5molL的ZnSO4溶液；对电极是纯度为99.99％的金属锌片；进行0.1C恒流充放电性能测试和循环稳定性测试。

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