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申请/专利权人：中山海关技术中心

摘要：本发明公开了一种快速筛查爽肤水中多种非法添加物的分析方法，包括以下步骤：1配制标准溶液；2QuEChERS提取和净化样品；3浓缩；超高效液相色谱‑高分辨质谱仪分析。本发明可以筛查爽肤水中91种非法添加物，灵敏度高，检测限为0.1μgkg～1.0μgkg，方法简单、快速、准确、灵敏度高、精密度好，适用于大批量检测爽肤水样品。

主权项：1.一种快速筛查爽肤水中多种非法添加物的分析方法，其特征在于包括以下步骤：1标准溶液的配制：分别准确称取适量91种非法添加物标准品并用乙腈溶解定容至5mL，分别配制成质量浓度为1mgmL的标准储备溶液，置于4℃冰箱中保存；分别移取一定量标准储备液，用乙腈稀释，配制成浓度为1.0μgmL混合标准工作液，0～4℃密封避光保存，有效期1个月；2样品的QuEChERS提取和净化：准取称取0.5g样品于50mL高速离心管中，加入2.0mL饱和氯化钠水溶液和8mL乙腈，涡旋震荡2min后超声提取10min，以4500rmin离心10min，将上层液转移至已提前放入50mgC18、50mg正丙基乙二胺、250mgMgSO4的50mL高速离心管中，涡旋震荡5min，再以15000rmin，温度5℃离心10min，上清液转入30mL玻璃管中，得样品提取液；3浓缩：将样品提取液在35℃下用平行定量浓缩仪减压浓缩至干，用体积比35：65的乙腈水溶液1.0ml涡旋溶解残留物，提取液过0.2μm滤膜后，用超高效液相色谱-高分辨质谱仪测定；所述超高效液相色谱-高分辨质谱仪的参数为：色谱：AgilentporoshellC18，3.0mm×100mm，2.7μm；柱温：35℃；进样量：5μL；流速：0.35mLmin流动相：A为体积浓度0.04％的甲酸甲醇溶液，B为20mmolL乙酸铵水溶液；梯度洗脱：0～35.0min，30％～70％A，70％～30％B；35.0～42.0min，70％～90％A，30％～10％B；42.0～55.0min，90％A，10％B；55.0～60.0min，30％A，70％B；质谱：加热电喷雾离子源温度为380℃；离子传输温度为340℃；鞘气为35unit；辅助气为35unit；毛细管电压为3.4KV；扫描模式为Fullscanddms2，质量扫描范围为70～1000Da，正负切换采集；Fullscan分辨率为70000FWHM，ddms2分辨率为17500FWHM；碰撞能量设定为18，39，58eV。

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