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申请/专利权人:中国科学院物理研究所;北京理工大学;中国科学院大学
摘要:本发明公开了一种二维纳米材料的STEM样品的制备方法,在真空环境中对制备好的二维纳米材料原位进行第一层保护层的蒸镀;在真空环境中对已经蒸镀第一层保护层的二维纳米材料原位进行第二层保护层的蒸镀;从真空环境中取出蒸镀二层保护层的二维纳米材料,通过电子束与离子束诱导沉积的方式沉积铂金薄膜,然后采用聚焦离子束进行取样,得到样品薄片,采用聚焦离子束对所述样品薄片进行减薄,至样品薄片在扫描电子显微镜SEM中衬度变白,得到二维纳米材料的STEM样品。本发明通过真空中原位蒸镀富勒烯C60薄膜和金属薄膜或非金属薄膜的方法,解决了二维纳米材料制备STEM样品需经过暴露大气,导致样品被污染以及后续取样中表征结构被破坏的问题。
主权项:1.一种二维纳米材料的STEM样品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)第一层保护层蒸镀:在真空环境中对制备好的二维纳米材料原位进行第一层保护层的蒸镀;其中,所述第一层的保护层为富勒烯C60薄膜,所述富勒烯C60薄膜厚度为2nm-10nm;所述富勒烯C60薄膜以C60惰性分子作为蒸发源,蒸镀温度为340℃-370℃,蒸镀速率为0.2nmmins-1nmmins;(2)第二层保护层蒸镀:在真空环境中对已经蒸镀第一层保护层的二维纳米材料原位进行第二层保护层的蒸镀;其中,所述第二层保护层紧密覆盖在所述富勒烯C60薄膜表面,具有更高的抗离子束轰击性能;(3)STEM样品的制备:从真空环境中取出蒸镀二层保护层的二维纳米材料,通过电子束与离子束诱导沉积的方式在蒸镀二层保护层的二维纳米材料上沉积铂金薄膜,然后采用聚焦离子束对沉积铂金薄膜的蒸镀二层保护层的二维纳米材料进行取样,得到样品薄片,采用聚焦离子束对所述样品薄片进行减薄,至所述样品薄片在扫描电子显微镜SEM中衬度变白,得到二维纳米材料的STEM样品。
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