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申请/专利权人：陕西师范大学
摘要：本发明公开了一种苯甲酸利扎曲坦的合成方法，该方法以商业化的对溴苄溴为起始原料，在碳酸钾存在下与商业化的1,2,4‑三氮唑经历一步SN2反应得到1‑4‑溴苄基‑1H‑1,2,4‑三唑，再与商业化的肼基甲酸叔丁酯经历一步光镍协同催化反应来构建C‑N键，随后在酸性条件下脱保护，进而与4,4‑二甲氧基‑N,N‑二甲基丁胺经历Fisher吲哚合成，最后与苯甲酸成盐得到苯甲酸利扎曲坦。该方法采用更为温和、绿色环保的光镍协同催化策略来合成芳基肼，避免了使用浓酸和强还原剂等对环境造成不友好的问题。本发明所用原料均为商业可得且价格低廉，合成步骤短，可大大降低其合成成本，有望实现工业化生产。
主权项：1.一种苯甲酸利扎曲坦的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）在碳酸钾存在下，将对溴苄溴与1,2,4-三氮唑反应，得到结构式如下的1-4-溴苄基-1H-1,2,4-三唑； （2）在氮气氛围下，将1-4-溴苄基-1H-1,2,4-三唑与肼基甲酸叔丁酯加入溶剂中，再依次加入镍盐、配体和碱，将反应液升温至60～90℃，在紫光或波长范围为360～365nm的紫外光照射下反应10～14小时，得到结构式如下的2-[4-1H-1,2,4-三唑-1-基甲基苯基]肼-1-羧酸叔丁酯； 所述镍盐为醋酸镍、溴化镍、氯化镍、镍II溴化乙烯二醇二甲基醚络合物中任意一种；所述配体为4,4-二-叔丁基联吡啶、4,4-二甲基联吡啶、5,5-二-甲基联吡啶中任意一种；所述碱为N,N-二环己基甲胺、N,N-二乙基环己胺、N,N-二异丙基乙胺中任意一种；（3）将2-[4-1H-1,2,4-三唑-1-基甲基苯基]肼-1-羧酸叔丁酯溶于四氢呋喃中，加入4molL盐酸二氧六环溶液，室温反应3～6小时，过滤，将所得固体和4,4-二甲氧基-N,N-二甲基丁胺溶于2～4molL盐酸水溶液中，升温至60～70℃反应2～4小时，得到结构式如下的利扎曲坦化合物； （4）将利扎曲坦与苯甲酸溶于乙醇中，回流反应3～6小时，冷却析出晶体，过滤，得到苯甲酸利扎曲坦。
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百度查询： 陕西师范大学 一种苯甲酸利扎曲坦的合成方法
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