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一种蟪蛄蜕与蝉蜕的鉴别方法和应用 

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申请/专利权人:山东省食品药品检验研究院

摘要:本发明公开了一种蟪蛄蜕与蝉蜕的鉴别方法和应用,属于中药材检测技术领域。待检测样品溶液使用液相色谱‑高分辨质谱联用仪检测,获得总离子流图,在特定质荷比范围内提取离子图;若在总离子流图中同时提取到mz=395.699(双电荷)、mz=559.380(单电荷)和mz=720.824(双电荷)的特征离子,则判断为蝉蜕;若在总离子流图中同时提取到mz=1021.871(三电荷)、mz=803.878(四电荷)和mz=887.932(双电荷)的特征离子,则判断为蟪蛄蜕。本发明蟪蛄蜕与蝉蜕的鉴别方法实现了对蝉蜕和蟪蛄蜕的准确定性鉴别,鉴别方法高效,成本低,重现性好,可用于蝉蜕的质量控制。

主权项:1.一种蟪蛄蜕与蝉蜕的鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)待检测样品溶液使用液相色谱-高分辨质谱联用仪检测,获得总离子流图;(2)步骤(1)获得的总离子流图在特定质荷比范围内提取离子图;若在总离子流图中同时提取到mz=395.699双电荷、mz=559.380单电荷和mz=720.824双电荷的特征离子,则判断待检测样品为蝉蜕;若在总离子流图中同时提取到mz=1021.871三电荷、mz=803.878四电荷和mz=887.932双电荷的特征离子,则判断待检测样品为蟪蛄蜕;特征离子的质荷比误差在±0.005以内;步骤(1)中待检测样品溶液的制备方法为:将待检测样品粉末10mg,加4ml水105℃处理4h,取出放冷,取0.8ml加入0.8ml1%碳酸氢铵溶液,加入10μl胰蛋白酶溶液,37℃酶解30min,然后105℃处理5min,13000rpm离心5min,取上清液,即为待检测样品溶液;液相色谱条件为:ThermoHypersilGOLDC18色谱柱,100mm×2.1mm,3μm;柱温30℃;流动相A为0.1%甲酸,流动相B为含有0.1%甲酸的乙腈,梯度洗脱;进样量为2μl,流速0.3mlmin;高分辨质谱条件为:QE-Plus高分辨质谱仪,电喷雾离子源,以正离子模式进行采集,喷雾电压为3.2kV,离子传输毛细管温度为350℃,S-Lens传输效率设置为50%,采集范围为350~2000Th,鞘气流速35Lmin,辅助气流速15Lmin,辅助气加热温度300℃。

全文数据:

权利要求:

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