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申请/专利权人:航天特种材料及工艺技术研究所
摘要:本发明涉及一种含有磷酸镧界面层的注凝成型的氧化铝纤维增强复合材料及其制备方法。该方法包括:将去除浸润剂的氧化铝纤维三维织物浸渍于磷酸镧前驱体溶液中,真空浸渍、高温烧结后得到含有磷酸镧界面层的氧化铝纤维三维织物;配置氧化铝注凝浆料;将氧化铝纤维三维织物放置于真空浸渍装置中,真空浸渍氧化铝浆料;将得到的氧化铝纤维增强氧化铝基复合材料坯体进行高温烧结,得到烧结后的粗坯;将氧化铝纤维三维织物置于真空浸渍装置中,浸渍硅溶胶;将氧化铝纤维三维织物脱模后进行高温烧结后可得到均匀致密的氧化铝纤维复合材料。本发明由于采用了注凝法制备氧化铝浆料,并有界面相的存在,制备的氧化铝纤维复合材料致密度好,力学性能优异。
主权项:1.一种含有磷酸镧界面层的注凝成型的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1对氧化铝纤维三维织物进行预处理,去除织物表面及内部的浸润剂;2制备磷酸镧前驱体溶液,将氧化铝纤维三维织物真空浸渍在磷酸镧前驱体溶液中进行反应,然后将氧化铝纤维三维织物从磷酸镧前驱体溶液中取出,清洗、干燥后进行高温热处理,得到含有磷酸镧界面层的氧化铝三维织物;所述制备磷酸镧前驱体溶液,是采用含镧离子水溶液和含磷酸根水溶液反应制备磷酸镧前驱体溶液,含镧离子水溶液和含磷酸根水溶液中的镧磷摩尔比为1:1~3;在真空以及温度为0~5℃的条件下对氧化铝三维织物进行所述浸渍,浸渍的时间不小于2h;浸渍后的氧化铝纤维三维织物的保温温度在20~40℃,保温时间为1~2h,而后用清水浸泡清洗后在80~120℃下干燥1~2h,最后将织物800~1000℃处理1~2h,得到含有磷酸镧界面层的氧化铝纤维三维织物;3通过球磨制备氧化铝注凝浆料;所述通过球磨制备氧化铝注凝浆料,包括:将有机单体、交联剂、分散剂按照一定比例配制成有机溶液,之后称取一定比例的高纯纳米氧化铝粉,均匀分散在有机溶剂中,球磨一段时间后得到氧化铝注凝浆料;所述有机单体为丙烯酰胺,所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,所述分散剂为柠檬酸氨;配制的氧化铝注凝浆料的粘度为15~20mPa·s,氧化铝固含量为55%~65%,氧化铝粉体的平均粒径为5~10nm,球磨的转速为300转min~500转min,球磨时间为4h~6h;4将含有磷酸镧界面层的氧化铝纤维三维织物真空浸渍氧化铝注凝浆料,得到氧化铝纤维增强氧化铝基复合材料坯体;所述将含有磷酸镧界面层的氧化铝纤维三维织物真空浸渍氧化铝注凝浆料,包括:将含有磷酸镧界面层的氧化铝纤维三维织物放置于模具中,将内部抽真空之后,浸渍制备好的氧化铝注凝浆料,打压并保压一段时间后,脱模干燥;重复此步骤若干次,直至增重量到达要求;打压的压力为3.5~5MPa,保压时间为22h~26h;干燥的温度为60~80℃,干燥的时间为72~120h;5将氧化铝纤维增强氧化铝基复合材料坯体进行高温烧结,得到烧结后的粗坯;6将烧结后的粗坯真空浸渍硅溶胶,并在恒定温度下凝胶一段时间;所述真空浸渍硅溶胶包括:在3~5MPa下保压22h~26h,然后在70℃~90℃恒定温度下凝胶44h~50h;7重复步骤4562~3次,直至复合材料的密度到达2.60~2.70gcm3;8将浸渍硅溶胶的粗坯进行高温烧结,自然冷却至室温后得到氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料;所述高温烧结包括:在空气气氛中以5~10℃min的升温速率升至1000℃~1200℃,保温2h~4h。
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