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申请/专利权人:云南农业大学
摘要:本发明公开了一种易于溶解的块状CBD晶型I及其制备方法,先将CBD粗品悬混于乙醇与水体积比为1:1~2:1的混合溶剂中形成质量体积比以gml计为1:20~1:80的悬混物;然后将所得悬混物加热并保持温度,同时先于搅拌条件下向悬混物中滴加无机碱液进行碱化,直至PH=9~11且悬混物完全溶解;然后滴加无机酸水溶液进行酸化,直至PH=2~4后停止加热,静置并缓慢降温使其充分析晶;最后依次经抽滤、洗涤滤饼、减压干燥,即得CBD块状结晶Ⅰ。制得的易于溶解的块状CBD晶型I,呈立方块状,纯度即CBD的含量大于97%,易溶于乙醇,且其X‑射线粉末衍射图谱在2θ位置为31.754处的衍射峰强度为100%。
主权项:1.一种易于溶解的块状CBD晶型I,其特征在于,所述块状CBD晶型I呈立方块状,其X-射线粉末衍射图谱在2θ为27.410、28.603、31.060、31.754、45.480、53.899、56.503处有特征峰,所述块状CBD晶型I的X-射线粉末衍射图谱在2θ位置为31.754处的衍射峰强度为100%,纯度即CBD的含量大于97%,易溶于乙醇,熔融温度为195.4℃,分解温度在362.2℃,并伴有37.05%的质量衰减;所述块状CBD晶型I按照以下步骤制备:步骤S1、将CBD粗品悬混于乙醇与水的混合溶剂中形成悬混物,所述乙醇与水的混合溶剂中乙醇与水的体积比为1:1~2:1,所述悬混物的质量体积比以gml计为1:20~1:80;步骤S2、将所得悬混物加热至30~50℃并保持温度,同时先于搅拌条件下向悬混物中滴加无机碱液进行碱化,直至PH=9~11且悬混物完全溶解;然后滴加无机酸水溶液进行酸化,直至PH=2~4后停止加热,静置并缓慢降温使其充分析晶;所述无机碱液和无机酸液的摩尔浓度均为1molL;所述无机碱液是氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂中的至少一种;所述无机酸液是盐酸、乙酸、硫酸、甲酸、硝酸、磷酸中的至少一种;步骤S3、依次经抽滤、洗涤滤饼、减压干燥,即得CBD块状晶型Ⅰ。
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权利要求:
百度查询: 云南农业大学 一种易于溶解的块状CBD晶型I及其制备方法
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