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申请/专利权人:国能神东煤炭集团有限责任公司;中国神华能源股份有限公司神东煤炭分公司
摘要:本发明提供了一种煤中磷的测定方法。该方法包括:将煤样灰化后与复合熔剂混合,在850~900℃加热15~25min,然后加入硝酸进行酸解,用水洗涤、溶解,得到样品澄清液;建立磷含量—吸光度工作曲线;使用样品澄清液、混合测定液和水配制待测样,使用不加煤样的待测样作为样品空白溶液,测定待测样的吸光度,代入工作曲线得到煤样中磷的含量;复合熔剂包括无水碳酸钠和硼酸;混合测定液包括硝酸铋、钼酸铵和抗坏血酸。本发明通过优化样品预处理步骤和混合测定液成分,可以大大缩短检测时间,提高检测效率,煤样灰化后的检测时间可以大大缩短,具有快速、稳定、准确度高的优点,可以及时指导生产或销售。
主权项:1.一种煤中磷的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1,将煤样进行灰化,得到灰样;步骤S2,将所述灰样与复合熔剂混合,得到混合样;然后将所述混合样在850~900℃加热15~25min,得到加热样;步骤S3,在所述加热样中加入硝酸进行酸解,得到酸解样;然后将所述酸解样用水洗涤、溶解,得到样品澄清液;步骤S4,使用磷标准工作溶液、混合测定液和水配制不同磷含量的工作样,使用不加所述磷标准工作溶液的工作样作为标准空白溶液;以所述标准空白溶液作为空白对照,使用分光光度计测定各所述工作样的吸光度,以各所述工作样的磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,建立磷含量—吸光度工作曲线;步骤S5,使用所述样品澄清液、所述混合测定液和水配制待测样,使用不加所述煤样的待测样作为样品空白溶液;以所述样品空白溶液作为空白对照,使用所述分光光度计测定所述待测样的吸光度,代入所述磷含量—吸光度工作曲线,得到所述煤样中磷的含量;其中,所述复合熔剂包括无水碳酸钠和硼酸;所述混合测定液包括硝酸铋、钼酸铵和抗坏血酸。
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