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一种甲基二甲氧基含氢硅烷的制备方法及系统 

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申请/专利权人:浙江皇马科技股份有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司

摘要:本发明提供一种甲基二甲氧基含氢硅烷的制备方法。该制备方法是通过甲基二氯硅烷蒸汽与甲醇在碱性条件下发生低温醇解反应实现。本发明解决了现有醇解法制备甲基二甲氧基含氢硅烷工艺存在的大量氯化氢气体和副产产生的问题,减少制备成本的同时提高了产品质量,满足了下游产品的使用要求;获得的甲基二甲氧基含氢硅烷的摩尔收率在90%以上,经过精馏后产品甲基二甲氧基氢硅烷含量超过97%GC,产品pH为6~7左右,总氯量在50ppm以下。适用于工业化生产,目前已经通过中试试验。

主权项:1.一种甲基二甲氧基含氢硅烷的制备方法,其特征在于:是通过甲基二氯硅烷蒸汽与甲醇在碱性条件下发生低温醇解反应实现;所述制备方法具体包括:步骤1:将甲醇、碱和溶剂一混合均匀得到甲醇溶液;步骤2:将甲基二氯硅烷和溶剂二混合均匀后加热产生甲基二氯硅烷的混合蒸汽;步骤3:将所述甲醇溶液从上端引入填料柱中,同时从填料柱下端引入甲基二氯硅烷的混合蒸汽进行低温醇解反应;步骤4:反应结束后收集反应液,加入中和剂将反应液pH调至6~7,再进行蒸馏提纯,即得;所述碱为醇钠或者醇钾;所述醇解反应的控制条件为:甲醇与甲基二氯硅烷的摩尔配比为(2~3):1,甲醇与甲醇钠的质量比为1:(0.05~0.10),通过氮气将甲基二氯硅烷的混合蒸汽引入填料柱中,填料柱内的反应温度为-10~10℃;并采用如下制备系统,所述制备系统包括低温填料柱、滴加装置、甲基二氯硅烷蒸汽发生器和产品接收装置,所述低温填料柱设有夹套,所述夹套上设有进液口和出液口,所述夹套内装载循环冷冻液;所述低温填料柱顶部连通所述滴加装置,所述低温填料柱底部分别连通所述甲基二氯硅烷蒸汽发生器和所述产品接收装置;所述制备方法还包括将所述醇解反应过程中产生的废气引入废气处理装置,将其中的氯化氢转变为氯盐。

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权利要求:

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