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一种无溶剂合成2,5-呋喃二甲酸的方法 

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申请/专利权人:华东师范大学;江苏国望高科纤维有限公司

摘要:本申请公开了一种2,5‑呋喃二甲酸的合成方法,该方法使用一锅法,通过两步反应实现了糠醛到2,5‑呋喃二甲酸的制备。包括以下步骤:第一步为常温常压无溶剂条件下球磨氧化糠醛,得到糠酸盐。第二步为糠酸盐的羧基化反应,得到2,5‑呋喃二甲酸盐,再酸化得到2,5‑呋喃二甲酸。第三步为Cs的绿色低成本再生。本申请以可再生的生物基平台化合物糠醛为原料,来源广泛,易于生产,产能较高。相比于在溶剂下以糠醛为原料制备2,5‑呋喃二甲酸的反应,本申请使用的球磨法一锅反应,省略了一系列的分离纯化步骤,简化了由糠醛制备2,5‑呋喃二甲酸的路线,大大降低了能耗,且该反应中的氢氧化铯可循环利用,降低了成本,实现了从糠醛到2,5‑呋喃二甲酸的高效制备。

主权项:1.一种从糠醛生产2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:1将糠醛、催化剂、氢氧化铯和氧化锆珠加入反应器中,进行球磨,持续反应0.1-3小时;2将所得物质放入反应釜中,通入二氧化碳将空气进行置换,并将二氧化碳压力保持在0.1-4MPa,将反应器温度升高至150-300摄氏度,持续反应0.1-24小时,经分离得到2,5-呋喃二甲酸盐;3将2,5-呋喃二甲酸盐溶于少量水后过滤掉不溶物,将滤液加入到pH=0.2-4的酸溶液,2,5-呋喃二甲酸析出;4过滤得到2,5-呋喃二甲酸后,将酸溶液油浴加热,除掉水后,将得到的固体于500-1000度真空煅烧2-10小时后,冷却至室温,吸水得到氢氧化铯,用于第一步进行循环使用;步骤1中的催化剂为含Co金属的负载型催化剂,总的金属负载量占载体质量比为0.05-50%。

全文数据:

权利要求:

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