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申请/专利权人：江苏昱林生物科技有限公司
摘要：本发明提供了一种高纯度氯硝西泮的制备方法，该方法以2‑2‑卤代乙酰氨基‑5‑硝基‑2’‑氯二苯甲酮为起始原料，在环合剂存在下反应制备氯硝西泮。在提纯过程中，将粗产物转化为氯硝西泮无机盐，采用醇类溶剂作为纯化溶剂，有效提高提纯效果，得到高品质氯硝西泮，工艺方法简单易行，安全环保，利于工业化推广应用。
主权项：1.一种高纯度氯硝西泮的制备方法，其特征在于，所述方法以2-2-卤代乙酰氨基-5-硝基-2’-氯二苯甲酮为起始原料，在环合剂存在下反应制备氯硝西泮；所述2-2-卤代乙酰氨基-5-硝基-2’-氯二苯甲酮中，卤取代基为碘取代基、溴取代基或氯取代基；所述环合剂选自氨水、铵盐、氨气和六亚甲基四胺中的一种或几种，反应结束后，对得到的反应液进行后处理，后处理包括去除反应溶剂、蒸馏提纯、成盐提纯、回流提纯，所述去除反应溶剂为常压蒸馏回收溶剂，得到残余反应液；所述蒸馏提纯为向残余反应液中加入溶剂Ⅰ后，进行常压蒸馏，待馏分温度升至温度T0以上，开始降温，冷却至20~30℃，过滤得到氯硝西泮粗产物，所述温度T0为低于溶剂Ⅰ沸点5℃的温度；所述溶剂Ⅰ为水；所述成盐提纯包括以下步骤：步骤1-1、将氯硝西泮粗产物加入到溶剂Ⅱ中，形成混合液，加热回流，所述溶剂Ⅱ为乙醇；步骤1-2、回流结束后，使混合液降温60~65℃，加入无机酸成盐反应，搅拌充分反应后，降温至10~20℃，逐渐析出氯硝西泮无机盐，所述无机酸为硫酸；步骤1-3、将步骤1-2中得到的滤饼溶解于溶剂Ⅲ中，加入碱性溶液，调节pH值至7~9，过滤得到氯硝西泮初品，所述溶剂Ⅲ为水；所述回流提纯为将氯硝西泮初品分散至乙醇溶剂中，加入活性炭，加热回流，搅拌0.5~1.5小时后，趁热过滤出活性炭，滤液降温至-10~0℃，氯硝西泮析出，过滤干燥后，得到氯硝西泮终产品。
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