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申请/专利权人：中国计量大学

摘要：本发明提供了一种基于响应面法优化的茶叶中主要PAEs提取和检测方法。邻苯二甲酸酯类PAEs主要用作增塑剂，少量作为洗护用品和化妆品的添加剂，作为原料制成的产品数以百万计。其干扰人体内分泌系统，有着致畸、致癌、致突变潜能。但其量微，不易检测。本发明通过有机溶剂提取浓缩后，经固相萃取净化，利用GC‑MS检测。本发明基于响应面设计方法的茶叶中主要PAEs的提取条件优化，针对性强、操作简便、准确度高，尤其适用于茶叶中5种PAEs含量的测定，具有良好的精准度，为茶叶的质量控制和安全评价提供科学依据，对监控预防茶叶PAEs污染具有重要意义。

主权项：1.一种基于响应面法优化的茶叶中主要PAEs提取和检测方法，所述茶叶中主要PAEs为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯以及邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1）建立茶叶样品PAEs提取流程所述PAEs提取流程为：以一定料液比向待测茶样中加入正己烷，进行超声萃取，所述的超声为在40℃下超声3h；萃取液在一定温度下静置一定时间后利用减压蒸馏进行浓缩，再经固相萃取净化洗脱；所述固相萃取采用的固相萃取柱为石墨化碳黑和氨基混合填料固相萃取玻璃柱；所述固相萃取柱采用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行活化，采用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行洗脱；2）茶叶样品PAEs提取条件响应面优化设置不同料液比、超声后不同萃取静置时间和超声后不同萃取静置温度三个因素，进行单因素试验；在单因素试验基础上，将料液比，超声后萃取静置温度和超声后萃取静置时间作为响应面试验自变量，茶叶中PAEs的提取量为响应值，进行Box-Behnken优化处理，通过方差分析和响应等高线图分析，确定茶叶中PAEs的最佳提取条件；所得茶叶中PAEs的最佳提取条件中，茶样与正己烷的料液比是1:20；超声后需40℃下静置12h；3）茶叶中主要PAEs提取和检测对于待测茶样，以步骤2）获得的茶叶中PAEs的最佳提取条件，采用步骤1）的提取流程进行PAEs提取，并通过气相色谱-质谱联用仪进行PAEs检测，再根据各邻苯二甲酸酯化合物的标准工作曲线计算得到检测含量；步骤3）中，通过固相萃取净化得到的洗脱液经减压蒸馏至干，冷却，加入正己烷，再进行气相色谱-质谱联用仪检测；气相色谱条件为：色谱柱是HP-5MS石英毛细管柱，尺寸为30.0m×250mm×0.25mm；进样口温度为280℃；不分流进样；进样量为1mL；载气为高纯氦气，恒定流量，流速为1.0mLmin；升温程序如下：初始温度80℃，保持1min，以6℃min升至140℃，保持2min，再以2℃min升至150℃，保持2min，再以5℃min升至180℃，保持1min，以6℃min升至250℃，保持1min，再以3℃min升至270℃，在270℃保持1min；质谱条件为：电离方式为电子轰击电离源；电离能量为70eV；传输线温度为280℃；离子源温度为230℃；溶剂延迟5min；检测方式为选择离子扫描。

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