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一种在动态搅拌反应器中连续化制备Fmoc-Cl的方法 

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申请/专利权人:浙江来益生物技术有限公司

摘要:本发明公开了一种在动态搅拌反应器中连续化制备Fmoc‑Cl的方法,所述方法包括以下步骤:a将9‑芴甲醇、缚酸剂溶于有机溶剂配置成溶液A,三光气溶于有机溶剂配置成溶液B;b将溶液A和溶液B通入动态搅拌反应器中进行反应;c反应完成后进行后处理。本发明通过动态搅拌反应器进行Fmoc‑Cl的制备,工艺简单、安全,大大降低了间歇式反应中三光气使用带来的安全隐患,同时反应条件能够精准控制,收率高,纯品纯度高且反应时间短。

主权项:1.一种在动态搅拌反应器中连续化制备Fmoc-Cl的方法,其特征在于,包括如下步骤:a将9-芴甲醇、缚酸剂溶于有机溶剂配置成溶液A,三光气溶于有机溶剂配置成溶液B;缚酸剂为三乙胺、三丙胺、N,N-二异丙基乙胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶中的一种或两种及以上混合物,有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或两种及以上混合物;b将溶液A和溶液B分别通入动态搅拌反应器中先进行预冷,然后进行反应;预冷温度为-20~10℃,反应温度为-20~30℃,反应时间为1.0~20.0min;c反应完成后进行后处理,蒸除反应溶剂,而后进行重结晶从而得到Fmoc-Cl产品。

全文数据:

权利要求:

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