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申请/专利权人：上海理工大学

摘要：本发明公开了一种多孔碳负载金属有机框架ZIF‑67的制备方法，首先制备多孔碳材料：将生物质碳材料如树皮、松针、豆渣、葡萄糖等任意一种球磨成粉末，然后在160℃‑180℃进行水热处理，将得到的溶液进行抽滤，烘干，再用活化剂如KOH、ZnCl2、NaCl等任意一种进行活化，将两种粉末以一定比例均匀混合，在管式炉中800℃进行煅烧，保温3h得到的粉末用去离子水洗至中性，干燥后得到多孔碳粉末。多孔碳负载金属有机框架ZIF‑67的制备：将多孔碳与ZIF‑67以一定比例混合，在管式炉中升温至800℃‑1000℃内，保温3h得到多孔碳负载金属有机框架ZIF‑67复合材料。本发明工艺简单，可操作性强，原料易得，成本低，克服了现有方法制备ORR氧还原催化剂工艺复杂，成本高昂等缺点。

主权项：1.一种多孔碳负载金属有机框架ZIF-67复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：制备ZIF-67，包括：S11：将2mmol的Co（NO3）2∙6H2O和8mmol的2-甲基咪唑分别溶解在50ml的甲醇中，利用超声清洗机均匀分散，经过搅拌分别得到2-甲基咪唑甲醇溶液和Co（NO3）2∙6H2O甲醇溶液，将2-甲基咪唑甲醇溶液快速倒入Co（NO3）2∙6H2O甲醇溶液中，常温磁力搅拌24h；S12：将S11中搅拌后的混合溶液在8000rpm转速下离心10min后得到紫色沉淀，对紫色沉淀进行三次甲醇清洗后，再使用乙醇清洗一次，最后70℃烘12小时得到ZIF-67产物；S13：将ZIF-67放入坩埚中，在管式炉中以5℃min的升温速率升温至900℃，保温3h，得到ZIF-67；S2：制备多孔碳负载ZIF-67的复合材料，包括：S21：将杉树皮在70℃烘箱中干燥12h，切割后放入球磨机，以300rmin的转速研磨4h，得到粉末并收集，然后在烘箱中干燥12h，得到杉树皮粉末；S22：取S21中得到杉树皮粉末1.5g溶于50ml去离子水中，搅拌均匀后放入反应釜中，在160℃下反应12h，得到棕色固体并对其过滤，再使用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在70℃下烘干12h，得到杉树皮前驱体；S23：用KOH在研钵中对碳化前驱体进行彻底粉碎，其中，KOH：杉树皮前驱体的比例为3：1，混合后在研钵中研磨30min，放入管式炉，在管式炉中通入N2气体，并以5℃min的升温速率升温至800℃，保温3h，冷却后用去离子水充分洗涤活化样品至溶液为中性，在70℃烘箱中烘干12h，制得多孔碳材料；S34：将S13中得到的ZIF-67与S23中得到的多孔碳材料以1:5的比例在研钵中混合均匀，放入坩埚中，在管式炉中以5℃min的升温速率升温至900℃，保温3h，得到多孔碳负载ZIF-67的复合材料。

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