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申请/专利权人:上海理工大学
摘要:本发明公开了一种多孔碳负载金属有机框架ZIF‑67的制备方法,首先制备多孔碳材料:将生物质碳材料如树皮、松针、豆渣、葡萄糖等任意一种球磨成粉末,然后在160℃‑180℃进行水热处理,将得到的溶液进行抽滤,烘干,再用活化剂如KOH、ZnCl2、NaCl等任意一种进行活化,将两种粉末以一定比例均匀混合,在管式炉中800℃进行煅烧,保温3h得到的粉末用去离子水洗至中性,干燥后得到多孔碳粉末。多孔碳负载金属有机框架ZIF‑67的制备:将多孔碳与ZIF‑67以一定比例混合,在管式炉中升温至800℃‑1000℃内,保温3h得到多孔碳负载金属有机框架ZIF‑67复合材料。本发明工艺简单,可操作性强,原料易得,成本低,克服了现有方法制备ORR氧还原催化剂工艺复杂,成本高昂等缺点。
主权项:1.一种多孔碳负载金属有机框架ZIF-67复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:制备ZIF-67,包括:S11:将2mmol的Co(NO3)2∙6H2O和8mmol的2-甲基咪唑分别溶解在50ml的甲醇中,利用超声清洗机均匀分散,经过搅拌分别得到2-甲基咪唑甲醇溶液和Co(NO3)2∙6H2O甲醇溶液,将2-甲基咪唑甲醇溶液快速倒入Co(NO3)2∙6H2O甲醇溶液中,常温磁力搅拌24h;S12:将S11中搅拌后的混合溶液在8000rpm转速下离心10min后得到紫色沉淀,对紫色沉淀进行三次甲醇清洗后,再使用乙醇清洗一次,最后70℃烘12小时得到ZIF-67产物;S13:将ZIF-67放入坩埚中,在管式炉中以5℃min的升温速率升温至900℃,保温3h,得到ZIF-67;S2:制备多孔碳负载ZIF-67的复合材料,包括:S21:将杉树皮在70℃烘箱中干燥12h,切割后放入球磨机,以300rmin的转速研磨4h,得到粉末并收集,然后在烘箱中干燥12h,得到杉树皮粉末;S22:取S21中得到杉树皮粉末1.5g溶于50ml去离子水中,搅拌均匀后放入反应釜中,在160℃下反应12h,得到棕色固体并对其过滤,再使用去离子水和乙醇洗涤多次,最后在70℃下烘干12h,得到杉树皮前驱体;S23:用KOH在研钵中对碳化前驱体进行彻底粉碎,其中,KOH:杉树皮前驱体的比例为3:1,混合后在研钵中研磨30min,放入管式炉,在管式炉中通入N2气体,并以5℃min的升温速率升温至800℃,保温3h,冷却后用去离子水充分洗涤活化样品至溶液为中性,在70℃烘箱中烘干12h,制得多孔碳材料;S34:将S13中得到的ZIF-67与S23中得到的多孔碳材料以1:5的比例在研钵中混合均匀,放入坩埚中,在管式炉中以5℃min的升温速率升温至900℃,保温3h,得到多孔碳负载ZIF-67的复合材料。
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