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一种适用于三元CuInS2量子点的通用型壳层修饰方法 

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申请/专利权人:中国海洋大学

摘要:本发明公开了一种通用型CuInS2ZnS核壳量子点的制备方法。本发明分两步进行:第一步利用高活性锌源在低温下(120‑200℃)对CuInS2量子点进行合金化处理;第二步利用低活性锌源配合活性较弱的硫源在高温下(200‑240℃)对合金化后的CuInS2量子点进行壳层修饰。合金化过程能够有效抑制晶体内部缺陷的形成,配合宽禁带壳层修饰手段,可以制备出稳定高亮的CuInS2ZnS核壳量子点。本发明工艺简单,重复性良好,适用于具有不同尺寸、不同形貌、不同化学组分以及不同晶体结构的CuInS2量子点的表面壳层修饰;同时,制备的CuInS2ZnS核壳量子点形貌均一,壳层厚度可控,荧光量子产率高达50~80%,可广泛用于照明显示、光伏器件、生物成像等热门领域。

主权项:1.一种适用于三元CuInS2量子点的通用型壳层修饰方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1)、将铜源和铟源按照1:1~4混合于三口烧瓶中,加入5-20mL正十二硫醇,在氮气保护下加热至180~240℃反应10~60min,获得不同尺度、不同组分的金字塔形四方黄铜矿CuInS2量子点;步骤(2)、将铜源、三辛基氧膦与十八烯在三口烧瓶中混合并加热至160~220℃,立即注入2-10mL的正十二硫醇反应5~60min,随后降低温度至80~120℃,在此温度下注射铟源并反应1~3h,获得不同尺度的近球形六方纤锌矿CuInS2量子点;步骤(3)、在无水无氧条件下,将高活性锌源、三正辛基膦和十八烯混合均匀,搅拌并加热至100~150℃使其充分溶解,得到Zn2+前驱体溶液;步骤(4)、在无水无氧条件下,将低活性锌源、油酸、正十二硫醇和十八烯在80~120℃下进行脱气处理1~3h,制备ZnS前驱体溶液;步骤(5)、在氮气氛围下,将步骤(3)中的Zn2+前驱体迅速注射至步骤(1)中的CuInS2量子点溶液中,在120~200℃下反应1~3h,随后将温度降低至80~120℃并脱气处理20~60min,再次升温至210~240℃;步骤(6)、当温度稳定在210~240℃后,将步骤(4)中的ZnS前驱体溶液缓慢滴加至步骤(5)中的CuInS2量子点溶液中,持续1~15h,注射结束后熟化1~3h,然后自然冷却至室温,清洗2~3次后,将纯化的四方黄铜矿CuInS2ZnS核壳量子点保存在手套箱中;步骤(7)、将步骤(5-6)中的提到的步骤(1)四方黄铜矿CuInS2量子点替换成步骤(2)中的六方纤锌矿CuInS2量子点,即可制备出具有六方纤锌矿结构的CuInS2ZnS核壳量子点。

全文数据:

权利要求:

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