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一种改善寡核苷酸药物色谱行为的液相色谱质谱检测方法 

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申请/专利权人:南京药明康德新药开发有限公司;上海药明康德新药开发有限公司

摘要:本发明公开了一种改善寡核苷酸药物色谱行为的液相色谱质谱检测方法,在前处理过程中加入前处理液,结合固相萃取等前处理步骤对样本进行前处理,完成液相色谱质谱检测,所述前处理液由动物粪便和粪便匀浆液组成。本申请提供的检测方法,通过制备并加入前处理液的步骤,有效减少了吸附带来的影响,峰形对称,可以得到更宽的线性范围,从而满足不同剂量下样本检测需求,本方法克服了现有技术线性差、色谱峰拖尾以及残留大的缺陷,检测得到的峰形中,拖尾现象得到明显改善,线性得到显著提升,残留率明显降低,降低检测限的同时还保证了较好的检测准确度。

主权项:1.一种改善寡核苷酸药物色谱行为的液相色谱质谱检测方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:S1、将待测肝脏样本制备为待测匀浆样本,加入前处理液并涡旋混合,之后加入ClarityOTXbuffer并涡旋混合,所述前处理液由动物粪便和粪便匀浆液组成;S2、向S1中得到的溶液里加入内标工作液并涡旋混合,之后再加入醋酸铵缓冲液涡旋混合,制备得到上样溶液;S3、对固相萃取板进行活化和平衡后,取所述上样溶液作为待测样本进行上样,之后清洗固相萃取柱,最后使用洗脱液进行洗脱,洗脱完成后在氮气条件下吹干并使用0.05%chaps和5mmolLTCEP的水溶液复溶;S4、将S3得到的溶液进样于串联四极杆质谱仪,在电喷雾离子化方式下进行液相色谱质谱定量分析检测。

全文数据:

权利要求:

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