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申请/专利权人:广东博粤新能源科技有限公司
摘要:本发明公开了一种正极补锂剂的制备方法,将第一锂源与镍源按LiNi摩尔比1.05‑1.95的比例进行混合,获得第一混合料;将第一混合料在惰性气体氛围下进行烧结,烧结温度为600‑900℃,保温时间6‑30h,获得第一烧结料;将降温后的第一烧结料进行破碎获得第一破碎料,将第二锂源与第一破碎料按LiNi摩尔比0.05‑1.10的比例进行混合,获得第二混合料;将第二混合料在惰性气体氛围下进行烧结,烧结温度为550‑800℃,保温时间6‑20h,获得第二烧结料;将降温后的第二烧结料进行破碎,筛分,除铁得到正极补锂剂。本申请合成的正极补锂剂Li2NiO2的比表面积更小,能有效减少其与电解液的产气,减低胀气率。
主权项:1.一种正极补锂剂的制备方法,其特征在于:用于制备正极补锂剂,所述正极补锂剂中Li2NiO2质量百分比大于95%,含碱质量百分比低于4.0%;所述正极补锂剂的D50为12~18μm,比表面积0.1-0.4m2g;具体步骤如下:S1、初次混合,将第一锂源与镍源按LiNi摩尔比1.05-1.95的比例投入到高速混合机中,按转速800-1000rpm进行混合,获得第一混合料;所述步骤S1中的第一锂源为LiOH,所述步骤S1中的镍源为氢氧化镍、氧化镍、碳酸镍、草酸镍中的一种或多种;所用第一锂源的粒度D50为:15μm-50μm;S2、初次烧结,将第一混合料在惰性气体氛围下进行烧结,烧结温度为600-900℃,保温时间6-30h,获得第一烧结料;步骤S2初次烧结时,烧结气氛中的氧含量控制在0-20ppm,烧结的升温速度为1-10℃min;保温完成后,提取检测第一烧结料的总残碱值,若总残碱值大于等于1%,则重复步骤S2升温至600-900℃间进行烧结,直至第一烧结料的总残碱值小于1%,即氢氧化锂充当高温熔盐充分与镍源生产的NiO颗粒表面融合;S3、初次破碎,将降温后的第一烧结料进行破碎获得第一破碎料,步骤S3中第一破碎料的粒度范围为D50:3-60μm,Dmax<100μm;将第二锂源与第一破碎料按LiNi摩尔比为0.05-1.10进行混合,获得第二混合料;所述步骤S3中的第二锂源为Li2O,所用第二锂源的粒度D50为:3.5-15μm;S4、再烧结,将第二混合料在惰性气体氛围下进行烧结,烧结温度为550-800℃,保温时间6-20h,获得第二烧结料;S5、再破碎,将降温后的第二烧结料进行破碎,筛分,除铁得到正极补锂剂。
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