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申请/专利权人：浙江医药股份有限公司新昌制药厂;浙江昌海制药有限公司
摘要：本发明提供了一种西格列汀中间体的纯化方法。该纯化方法包括：步骤S1，对具有结构通式I的化合物进行烯胺氢化，得到包括结构式II的西格列汀中间体的对映体混合物；步骤S2，采用纯化溶剂对对映体混合物中的对映体进行拆分，得到拆分后的西格列汀中间体，纯化溶剂包括乙醚、丙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、环戊基甲基醚、石油醚、正庚烷、正己烷中的任意一种或多种。本申请利用上述溶剂对以路线合成得到的西格列汀中间体的对映体混合物进行拆分，甚至可得到ee值≥99％的西格列汀中间体，相较于现有技术中的乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮等其它纯化溶剂，ee值有明显提升。
主权项：1.一种西格列汀中间体的纯化方法，其特征在于，包括：步骤S1，对具有结构通式I的化合物进行烯胺氢化，得到包括结构式II的西格列汀中间体的对映体混合物；步骤S2，将所述对映体混合物在纯化溶剂回流预定时间后冷却、固液分离，得到拆分后的西格列汀中间体，所述纯化溶剂为甲基叔丁基醚正庚烷的混合液，所述甲基叔丁基醚正庚烷的混合液中所述甲基叔丁基醚和所述正庚烷的体积比为80:20~95:5；所述冷却的目标温度为10~40℃，所述冷却的速度为2~15℃h； ；其中，PG为：氢、甲酰基、乙酰基、苄基、叔丁氧羰基、苄氧羰基、对甲氧基苄基或芴甲氧羰基，R1为：甲基、乙基、异丙基或苄基；所述纯化溶剂与所述对映体混合物的比例为2~50mLg。
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