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利用固定床反应器制备DBU、DBN的方法 

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申请/专利权人:济宁无内新材料技术研发中心(有限合伙)

摘要:本发明涉及一种利用固定床反应器制备DBU、DBN的方法,属于DBU、DBN生产领域,向溶剂中按反应摩尔比加入己丁内酰胺和丙烯腈配制成混合液,泵入装有第一催化剂的第一固定床反应器反应生成N‑氰乙基己丁内酰胺溶液,将N‑氰乙基己丁内酰胺溶液泵入装有第二催化剂的固定床反应器中进行加氢还原反应,得到N‑氨丙基己丁内酰胺溶液,然后泵入装有第三催化剂的第三固定床反应器中,环合脱水;最后回收溶剂、脱除水;本发明克服了现有技术DBUDBN生产仅能通过釜式间歇反应进行,使得DBUDBN反应得以在固体床反应器内进行,实现连续化生产,生产效率提高,产品收率>89%和粗品纯度>93%。

主权项:1.利用固体床反应器制备DBU或DBN的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、向溶剂中按反应摩尔比加入己内酰胺丁内酰胺和丙烯腈配制成混合液,将混合液泵入装有第一催化剂的第一固定床反应器,使己内酰胺丁内酰胺和丙烯腈在固定床反应器中反应生成氰乙基己内酰胺溶液氰乙基丁内酰胺溶液;S2、将步骤S1所得氰乙基己内酰胺溶液氰乙基丁内酰胺溶液不经中和直接泵入装有第二催化剂的固定床反应器中,向固定床反应器中通入氨气和氢气并控制温度和压力,使氰乙基己内酰胺氰乙基丁内酰胺在第二催化剂的作用下发生加氢还原反应,经冷凝泄压、气液分离得到氨丙基己内酰胺溶液氨丙基丁内酰胺溶液;S3、将步骤S2所得氨丙基己内酰胺溶液氨丙基丁内酰胺溶液泵入装有第三催化剂的第三固定床反应器中,氨丙基己内酰胺氨丙基丁内酰胺在第三固定床反应器中发生环合脱水,生成DBUDBN和水,得到DBUDBN、水、溶剂的混合液;S4、将步骤S3所得混合液回收溶剂、脱除水,得到DBUDBN。

全文数据:

权利要求:

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