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申请/专利权人：天津大学;天津如米基业新材料有限公司

摘要：本发明公开了一种基于直接循环与萃取回收双策略循环TEMPO的CNFs生产工艺，步骤包括：TEMPO介导催化氧化，固液分离分离氧化纤维素和反应液，均质纳米纤维化得到CNFs；直接循环部分滤液，剩余滤液通过萃取回收TEMPO，并进行蒸馏处理浓缩，用于下一批次循环反应。本发明通过直接再利用部分滤液，降低了钠盐的不利影响，保证多次循环反应获得的CNFs质量。此外，本发明通过萃取蒸馏回收滤液中的TEMPO，用于新一批的纤维素催化氧化反应，所得CNFs产品羧基含量和纤维形貌保持稳定。该方法简易、高效地循环利用价格昂贵的有毒化学品TEMPO，降低环境危害，并避免了进一步的废水处理操作，节约生产成本，有利于实际生产过程，是一种低成本的绿色可持续工艺，促进CNFs产品市场化。

主权项：1.一种基于直接循环与萃取回收双策略循环TEMPO的CNFs生产工艺，其特征在于具体包括以下步骤：1）TEMPO介导催化氧化反应：将TEMPO和NaBr溶于去离子水中，加入纤维素原料，搅拌充分浸泡润胀后，加入NaClO溶液引发氧化反应进行；2）固液分离：使用固液分离装置分离氧化纤维素和反应液；机械处理所述氧化纤维素，采用高压均质实现纳米纤维化得到CNFs；3）反应液处理：将步骤2）分离得到的反应液按比例分为直接循环滤液和萃取回收滤液；所述直接循环滤液占比为50wt%~80wt%，萃取回收滤液占比为20wt%~50wt%；4）滤液直接循环反应：向步骤3）所述直接循环滤液中，补加部分新鲜TEMPO、NaBr、NaClO溶液和去离子水，重复步骤1）~步骤2），进行循环反应；所述直接循环反应的循环次数为1~4次，最后一次循环后，直接循环滤液占比为0wt%，萃取回收滤液占比为100wt%；所述循环反应与所述步骤1）中首次反应共同组成第一批次反应；所述补加TEMPO的量为步骤1）中TEMPO添加量的20wt%~50wt%；所述补加NaBr的量为步骤1）中NaBr添加量的20wt%~50wt%；所述补加NaClO溶液的量与步骤1）中添加量相同；5）滤液萃取回收再循环：向步骤3）所述萃取回收滤液中，使用萃取剂萃取回收催化剂TEMPO，并进行蒸馏处理，得到TEMPO萃取剂浓缩液；重新加入部分新鲜TEMPO、NaBr、NaClO溶液和去离子水，重复步骤1）~步骤2），进行下一批次循环反应；所述萃取剂与萃取回收滤液的质量比为1~5：10；蒸馏处理后，所述TEMPO萃取剂浓缩液为所述萃取回收滤液的0.5wt%~5wt%；重新加入新鲜TEMPO的量为所述第一批次反应TEMPO总添加量的10wt%~30wt%；重新加入NaBr的量与所述第一批次反应中NaBr总添加量相同；重新加入NaClO溶液的量与所述第一批次反应中NaClO总添加量相同。

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