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申请/专利权人：广西信业生物技术有限公司

摘要：本发明涉及牙齿修复技术领域，具体涉及一种牙釉质钙修复生物活性矿物质材料的制备方法，分为预溶解液和预分散液的制备、主料混合、胶水制备、成品制备4个步骤，主料混合步骤中采用羟基磷灰石蛋黄卵磷脂冻干粉、微晶纤维素、生物活性玻璃作为主料配以碳酸钙和二氧化硅，通过本发明制备方法得到的一种牙釉质钙修复生物活性矿物质材料，接近天然牙釉质材料，能有效修复牙釉质，具有良好的应用前景。

主权项：1.一种牙釉质钙修复生物活性矿物质材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：步骤（1）：预溶解液和预分散液的制备：预溶解液制备：称量50%-80%纯化水、单氟磷酸钠0.1%-0.8%、木糖醇0.6%-2%、山梨醇1%-10%、氯化钾0.1%-0.5%、乙酸锶0.1%-1%，柠檬酸锌0.1%-1%，搅拌均匀，得到预溶解液；预分散液制备：称量羧甲基纤维素钠0.1%-2%、黄原胶0.1%-2%、聚丙烯酸钠0.05%-0.3%，混合均匀后，加入丙二醇1%-4%，搅拌使物料分散均匀，得到预分散液；步骤（2）：主料混合：称量羟基磷灰石蛋黄卵磷脂冻干粉2%-8%、微晶纤维素0.1%-1%、生物活性玻璃0.1-1%，混合均匀，作为主料；称量碳酸钙10%-30%、二氧化硅2%-10%，混合均匀，加入到主料中，作为混合主料；步骤（3）：胶水制备：将搅拌主锅抽真空至-0.06--0.07MPa，然后分别将预溶解液、混合主料通过真空抽吸方式转移至搅拌主锅中，保持微正压，以搅拌速度为30-60rmin开启搅拌，边搅拌边通过加料口加入预分散液，得到胶水；步骤（4）：成品制备：称量剩余纯化水、1%-2%十二烷基硫酸钠、0.008%-0.016%薄荷香精搅拌均匀，通过加料口加入搅拌主锅中，然后降低搅拌速度为10-20rmin，并抽真空至-0.06MPa--0.08MPa，开启搅拌，直至形成均匀膏体状，即得一种牙釉质钙修复生物活性矿物质材料，所述步骤（2）中羟基磷灰石蛋黄卵磷脂冻干粉为羟基磷灰石含钙蛋黄卵磷脂冻干粉，所述羟基磷灰石含钙蛋黄卵磷脂冻干粉采用以下步骤制得：步骤（2.1）：在0.4M的羟基磷灰石水溶液中加入0.24M磷酸铵水溶液，用氨水调整溶液pH至10，在94-96℃反应4天，然后静置陈化2-3天，然后用去离子水透析去除氨，得到40gL的羟基磷灰石悬浮液；步骤（2.2）：在1L羟基磷灰石悬浮液中加入0.4L备用含钙蛋黄卵磷脂溶液，得到复合悬浮液；步骤（2.3）：将上述的复合悬浮液用氨水调节溶液的pH值为8.8-9.0，然后在94-96℃水浴中搅拌3-6小时，然后在室温下陈化24-36h；步骤（2.4）：最后将所得沉淀物用去离子水和乙醇交替洗涤3-5次，最后真空冷冻干燥得到羟基磷灰石含钙蛋黄卵磷脂粉末，所述步骤（2.2）中备用含钙蛋黄卵磷脂溶液采用以下步骤制得：步骤（2.2.1）:将0.5g蛋黄卵磷脂在4℃下放入浓度为1mgmL的10mL盐酸中搅拌溶解，得到蛋黄卵磷脂溶液；步骤（2.2.2）:分别制备含钙蛋黄卵磷脂溶液和中和缓冲液，在4℃下，将108μL的0.1M氯化钙水溶液和600μL的蛋黄卵磷脂溶液混合制成含钙蛋黄卵磷脂溶液；在4℃下，采用160μL的0.5M，pH7.4的三羟基氨基甲烷，110μL的2M氯化钠，24.6μL的0.5M、pH7.4的磷酸二氢钾磷酸氢二钾缓冲液，528μL的去离子水混合法制备成中和缓冲液；步骤（2.2.3）:在4℃冰水浴下，向含钙蛋黄卵磷脂溶液中加入中和缓冲液，含钙蛋黄卵磷脂溶液和中和缓冲液的体积比为708：492，搅拌均匀得到备用含钙蛋黄卵磷脂溶液，放置4℃下保存。

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