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申请/专利权人:海南林恒制药股份有限公司
摘要:本发明提供一种盐酸美金刚片中DMAG杂质的检测方法。所述DMAG杂质为N‑二甲基金刚烷甘氨酸,采用液质联用色谱法进行测定DMAG的含量;高效液相色谱条件:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.08~0.12%vv甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B;进行线性梯度洗脱,线性梯度洗脱程序:在0min~3.0min内流动相A和流动相B的体积比保持在54~56:46~44;在3.0min~3.1min内流动相A和流动相B的体积比逐渐从54~56:46~44下降至19~21:81~79;在3.1min~4.0min内流动相A和流动相B的体积比保持在19~21:81~79;在4.0min~4.1min内流动相A和流动相B的体积比逐渐从19~21:81~79上升至54~56:46~44;在4.1min~5.0min内流动相A和流动相B的体积比保持在54~56:46~44。本发明有效改善检测方法的准确性和稳定性,可更准确、可靠地对盐酸美金刚片中DMAG杂质进行分析。
主权项:1.一种盐酸美金刚片中DMAG杂质的检测方法,所述DMAG杂质为N-二甲基金刚烷甘氨酸,其特征在于,采用液质联用色谱法进行测定DMAG的含量;高效液相色谱条件:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.08~0.12%vv甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,进行线性梯度洗脱;线性梯度洗脱程序:在0min~3.0min内流动相A和流动相B的体积比保持在54~56:46~44;在3.0min~3.1min内流动相A和流动相B的体积比逐渐从54~56:46~44下降至19~21:81~79;在3.1min~4.0min内流动相A和流动相B的体积比保持在19~21:81~79;在4.0min~4.1min内流动相A和流动相B的体积比逐渐从19~21:81~79上升至54~56:46~44;在4.1min~5.0min内流动相A和流动相B的体积比保持在54~56:46~44。
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