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申请/专利权人：江苏星诺医药科技有限公司
摘要：本发明公开了一种格列美脲中间体的制备方法，包括，将3‑乙基‑4‑甲基‑2‑氧‑3‑吡咯啉‑1‑N‑2‑苯乙基‑甲酰胺加入溶剂中，搅拌溶解；滴加氯磺酸，升温反应；将反应液倾入冰水中，抽滤、水洗、干燥，得到目标产物。本发明先将固体物料溶于少量的溶剂中，然后控制温度，向其中滴加氯磺酸，投料操作很容易控制，适用于大规模生产。
主权项：1.一种格列美脲中间体的制备方法，其特征在于：包括，将3-乙基-4-甲基-2-氧-3-吡咯啉-1-N-2-苯乙基-甲酰胺加入二氯甲烷中，搅拌溶解；于15℃滴加氯磺酸，升温反应；将反应液倾入冰水中，抽滤、水洗、干燥，得到目标产物；所述3-乙基-4-甲基-2-氧-3-吡咯啉-1-N-2-苯乙基-甲酰胺与氯磺酸的质量体积比为10g:11.7~14.6mL；所述3-乙基-4-甲基-2-氧-3-吡咯啉-1-N-2-苯乙基-甲酰胺的制备方法，包括，以3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮为起始物料；向3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮中加入异氰酸苯乙酯和甲苯，升温回流反应；反应结束后,自然降至室温，加入正庚烷，搅拌析晶，过滤析出的固体，得到3-乙基-4-甲基-2-氧-3-吡咯啉-1-N-2-苯乙基-甲酰胺；所述3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮、异氰酸苯乙酯、甲苯、正庚烷的质量体积比为1：1.28：4~6：4~6；所述将反应液倾入冰水之前，向反应液中加入氯化亚砜，继续搅拌1h；所述氯化亚砜的添加量为氯磺酸体积的26~42%。
全文数据：
权利要求：
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