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申请/专利权人：江苏微谱检测技术有限公司

摘要：本发明涉及检测方法技术领域，IPC分类号为G01N30，具体涉及一种食品中指示性多氯联苯的测定方法，所述一种食品中指示性多氯联苯的测定方法，通过将预处理样品加入到索氏提取器中，加入定量内标溶液，使用气相色谱‑低分辩质谱联用仪检测目标多氯联苯含量，通过控制气相色谱‑低分辩质谱联用仪的升温温度及时间、溶剂的配比及酸性硅胶柱、复合硅胶柱、碱性氧化铝柱的净化过程，提高了一种食品中指示性多氯联苯测定方法的检测准确度，灵敏度，减少检出限，提高定量内标回收率，尤其适用于饲料添加剂中多氯联苯含量的检测。

主权项：1.一种食品中指示性多氯联苯的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）提取：将预处理样品加入到索氏提取器中，加入定量内标标准溶液，随后加入溶剂进行提取，得提取液；（2）将提取液浓缩后依次通过酸性硅胶柱、复合硅胶柱、碱性氧化铝柱进行净化，得到待检测样品；（3）将待检测样品中加入回收率内标溶液，使用气相色谱-低分辩质谱联用仪检测目标多氯联苯含量；所述溶剂为烷烃类化合物；所述烷烃类化合物为正己烷、环己烷、异辛烷的复配，正己烷、环己烷、异辛烷的质量比为1-4：0.4-1：1；所述气相色谱-低分辩质谱联用仪的色谱条件为：色谱柱：石英毛细管柱；进样口温度为：295-300℃；载气：高纯氮气，载气流量1-2mlmin；进样量：1ul-2ul；升温程序为：初始温度90-110℃，保持1-4min；5-25℃min升温至130-160℃，保持6-7min，5-25℃min升温至160-190℃，保持3-5min，5-25℃min升温至190-260℃，保持1-3min，5-25℃min升温至260-300℃，保持1-3min；所述预处理样品为饲料添加剂；所述目标多氯联苯为PCB18、PCB209、PCB101、PCB33、PCB44、PCB70、PCB28、PCB52、PCB153、PCB180、PB118、PCB199、PCB138中的至少一种；所述提取液浓缩后通过酸性硅胶柱的净化步骤为：（1）将洗脱介质为活化硅胶、酸性硅胶和无水硫酸钠，依次从底端到顶端装填入玻璃柱中，加入正己烷、环己烷冲洗，正己烷、环己烷的体积比为3-4：1；（2）取浓缩提取液，加入玻璃柱中，依次通过活化硅胶、酸性硅胶和无水硫酸钠，加入正己烷、环己烷洗脱，正己烷、环己烷的体积比为3-4：1，将洗脱液浓缩，得洗脱液a；所述酸性硅胶的制备方法为：取活化硅胶，加入浓硫酸，振摇混匀后，装入磨口试剂瓶中，放置后，备用；所述活化硅胶的制备方法为：将硅胶置于容器中加入HCL浸泡，随后回流，抽滤后，加入蒸馏水洗至中性，再加入丙酮进行洗涤，随后真空干燥后，置于干燥器备用；所述提取液浓缩后通过复合硅胶柱的净化步骤为：（1）将洗脱介质为硝酸银硅胶、活化硅胶、碱性硅胶、活化硅胶、碱性硅胶、无水硫酸钠，依次从底端到顶端装填入玻璃柱中，加入正己烷、环己烷的混合溶剂冲洗，正己烷、环己烷的体积比为2-3：1；（2）将洗脱液a全部转移至玻璃柱中，取正己烷、环己烷的混合溶剂冲洗茄形瓶，正己烷、环己烷的体积比为2-3：1，将冲洗后的液体转移至玻璃柱中，玻璃柱中液面降至无水硫酸钠层时，加入正己烷、环己烷的混合溶剂洗脱，正己烷、环己烷的体积比为2-3：1，将洗脱液浓缩后，得洗脱液b；所述提取液浓缩后通过碱性氧化铝柱的净化步骤为：（1）将洗脱介质为烘烤碱性氧化铝、无水硫酸钠，依次从底端到顶端装填入玻璃柱中，加入正己烷、环己烷的混合溶剂冲洗，正己烷、环己烷的体积比为1：0.3-0.5；（2）将洗脱液b转移至玻璃柱中，取正己烷、环己烷的混合溶剂冲洗茄形瓶，正己烷、环己烷的体积比为3-4：1，将冲洗后的液体转移至玻璃柱中，玻璃柱中液面降至无水硫酸钠层时，加入正己烷、环己烷的混合溶剂洗脱，正己烷、环己烷的体积比为2-3：1，待液面再次降至无水硫酸钠层时，加入正己烷、环己烷的混合溶剂洗脱，正己烷、环己烷的体积比为2：0.7-0.9，将洗脱液浓缩干燥，得到待测样品；所述烘烤碱性氧化铝的制备步骤为：碱性氧化铝烘烤后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。

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