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申请/专利权人：玉门千华制药有限公司
摘要：本发明公开了一种DBU的合成方法：以己内酰胺为原料在二甲苯中采用有机碱催化、相转移催化剂共催化下与丙烯腈含对苯二酚加成反应得到中间体N‑2‑氰乙基己内酰胺，然后经高压加氢还原得到中间体3‑氨丙基己内酰胺，接着在酸催化作用下发生关环反应得到DBU。采用本发明方法操作简单、后处理方便、原料转化率高、工艺安全即可得到纯度高的DBU，是一种易于工业化生产的有效方法。
主权项：1.一种DBU的合成方法，其特征在于包含以下步骤：（1）将己内酰胺溶解于二甲苯中，在有机碱催化剂A、相转移催化剂B共催化下与丙烯腈发生加成反应，生成中间体N-2-氰乙基）己内酰胺粗品，其中，己内酰胺与二甲苯的重量比为1:1.0~1:5.0，所述的有机碱催化剂A为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾中的任意一种；所述的相转移催化剂B为PEG400、PEG600、四丁基溴化铵中的任意一种或其组合，所述己内酰胺、有机碱催化剂A、相转移催化剂B的重量比为1:0.1%~3.0%：0.08%~0.5%；反应温度为50~80℃,反应时间为1~3h；（2）步骤（1）制备的N-2-氰乙基）己内酰胺粗品不经纯化，通入H2，经RaneyNi甲醇助剂加氢还原，过滤，经常压蒸馏回收甲醇，得到3-氨丙基）己内酰胺粗品；助剂：RaneyNi：甲醇的重量比为1:5:120~1:20:150，所述的助剂选自DIPEA、三乙胺中的任意一种；（3）将得到的3-氨丙基）己内酰胺粗品溶解于二甲苯中，在对甲苯磺酸催化下脱水环合得到DBU。
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权利要求：
百度查询： 玉门千华制药有限公司 一种DBU的合成方法
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