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申请/专利权人:湖南荣岚智能科技有限公司
摘要:本发明公开了一种具有定向纳米结构的氧化铝气凝胶及其制备方法,本发明以有机铝源为先驱体,利用水热法制备得到各向异性形貌纳米颗粒的勃姆石溶胶,并控制纳米颗粒定向分布,最终得到耐高温、极低热导的氧化铝气凝胶。
主权项:1.一种具有定向纳米结构的氧化铝气凝胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:①铝源先驱体水解:将有机铝源加入水中搅拌均匀,加温至50-85℃,保持0.5-4h,使其充分水解,得到水解液;所述的有机铝源和水,按照1:20-55的摩尔比;所述的有机铝源,选自仲丁醇铝、异丙醇铝中的一种;②勃姆石溶胶制备:将酸催化剂加入水解液中搅拌均匀后,置于高压釜中,自然压力下加热至200-280℃,保持2-24h后自然冷却,得到勃姆石溶胶;所述的酸催化剂与有机铝源的摩尔比为0.01-0.3:1;所述的酸催化剂,选自盐酸、硝酸、醋酸中的一种;③勃姆石溶胶颗粒定向凝胶:将纳米氧化铁颗粒加入至勃姆石溶胶中搅拌均匀,再加入尿素搅拌均匀后,置于磁场中并在90-160℃保持4-36h,得到勃姆石湿凝胶;所述的纳米氧化铁颗粒、尿素与有机铝源的摩尔比为0.001-0.01:0.05-0.25:1;所述的纳米氧化铁颗粒,平均直径为1-25nm;所述的磁场强度为20-200mT;④液相改性:将勃姆石湿凝胶浸泡于40-70℃的醇类物质中12-24h后,再浸泡于40-60℃的有机硅源先驱体的醇溶液中保持12-36h,得到硅改性的勃姆石凝胶;所述的醇类物质、有机硅源先驱体的醇溶液与勃姆石湿凝胶的体积比为4-10:2-5:1;所述的有机硅源先驱体的醇溶液,醇类物质与有机硅源先驱体的摩尔为5-15:1;所述的醇类物质,选自乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的一种;所述的醇类物质,质量分数在99%以上;所述的有机硅源先驱体,选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的一种;⑤超临界干燥:采用超临界干燥方式将硅改性的勃姆石凝胶干燥,得到勃姆石气凝胶;⑥高温烧结:将勃姆石气凝胶置于高温炉中,加热至700-1200℃,保持1-24h,自然冷却,得到具有定向纳米结构的氧化铝气凝胶材料,所述的具有定向纳米结构的氧化铝气凝胶隔热材料具有以下性能:(1)有氧环境中耐温1400℃,经马弗炉1400℃热处理2h后,比表面积典型值为53-74m2g,保留率为55-90%;(2)常温热导率最低达到0.016-0.020Wm·K,800℃热导率最低达到0.10-0.13Wm·K、1000℃热导率最低达到0.14-0.19Wm·K;(3)密度为0.09-0.12gcm3,压缩强度为0.22-0.47MPa。
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