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一种冷冻液液萃取联合Fe3O4@MWCNTs-NH2检测辣椒中多种真菌毒素的方法 

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申请/专利权人:西南大学

摘要:本发明属于食品检测方法领域。样品经水与乙腈提取,冷冻后取上层,用磁固相萃取辣椒中的真菌毒素。通过选择吸附剂Fe3O4@MWCNTs‑NH2、解吸溶剂乙腈:甲酸=99:1,v:v,确定吸附时间、吸附剂用量、解吸溶剂体积等条件,同时检测了辣椒粉中的10种真菌毒素黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、赭曲霉毒素AOTA、杂色曲霉素ST、桔青霉素CIT、异烟棒曲霉素CROQC、HT‑2毒素和T‑2毒素。该方法具有良好的线性关系0.5‑500μgkg,R2≥0.999,去除了辣椒基质干扰,单个毒素检测限低至0.2μgkg,定量限低至0.5μgkg。加标回收率为70.6~111.7%,日内和日间RSD均小于10%。

主权项:1.一种基于Fe3O4@MWCNTs-NH2检测辣椒中多种真菌毒素的方法,其特征在于,包括如下步骤:所述的多种真菌毒素包括黄曲霉毒素B1AFB1、黄曲霉毒素B2AFB2、黄曲霉毒素G1AFG1、黄曲霉毒素G2AFG2、赭曲霉毒素AOTA、杂色曲霉素ST、桔青霉素CIT、异烟棒曲霉素CROQC、HT-2毒素和T-2毒素,1在辣椒粉中加入提取溶剂进行提取;之后离心,将提取溶剂冷冻1h,取上层溶液,得到预处理的辣椒萃取液,所述提取溶剂为乙腈和甲酸,2在Fe3O4@MWCNTs-NH2中加入步骤1得到的预处理的萃取液,混合均匀进行吸附,吸附完成后分离得到沉淀,之后在沉淀中加入解吸附溶剂进行洗脱,收集洗脱液,氮气吹干,残留物复溶并过滤膜,得到待测样品,3采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪对待测样品进行检测,得到多种毒素的吸收峰面积;之后根据标准曲线得到辣椒样品中多种真菌毒素的含量,色谱条件为:色谱柱为C18柱;质谱条件为:离子化方式为电喷雾电离;流动相A相为5mmol·L-1乙酸铵,0.1%甲酸;B相为甲醇,梯度洗脱,0min时是A相:B相=90:10,3min时调整为A相:B相=50:50,7min时调整为B相100%,10.1min-12min时调整为A相:B相=90:10。

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权利要求:

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