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申请/专利权人:张敏
摘要:本发明公开了一种防反射坚硬玻璃的制备方法,涉及玻璃技术领域。本发明先向熔融玻璃喷涂碳酸钙前驱体,经过二次干燥,形成碳酸钙‑玻璃核壳结构颗粒;然后压制成型,通过溅射处理,形成多孔结构的低折射二氧化硅层;然后将四氯化钛接枝于二氧化硅表面,并与甘油高温发泡,形成泡沫结构的高折射层,获得高低折射相间的防反射层;然后利用(氯甲基)甲基二乙氧基硅烷、五羟基己醛、2,2‑二(羟基甲基)丙酸和与赖氨酸二异氰酸酯改性防反射层,令玻璃呈超亲水性,具有自清洁效果。本发明制备的玻璃具有防反射、自清洁的效果。
主权项:1.一种防反射坚硬玻璃的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:(1)将氯化钙溶于氯化钙质量4倍的去离子水,过滤,加入氨水至溶液pH为11.5,35℃、50rpm下搅拌27min后,加入氯化钙质量0.025倍的氧化钙、氯化钙质量0.0007倍的过氧化氢,继续搅拌36min,过滤,得氯化钙溶液;将熔融玻璃倒入玻璃模具中,按质量比1:0.9:0.2依次喷涂氯化钙溶液、碳酸氢铵溶液和氨水,碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵和去离子水的质量比1:10,氯化钙溶液与熔融玻璃的质量比为0.2:1,35kHz下振荡28min,得预处理熔融玻璃;(2)在500W的微波下,将预处理熔融玻璃加热至77℃,保温29min,再加热至90℃,保温29min后,抽真空至真空度为75kPa,加热至98℃,保温39min,然后冷却至70℃,保温5.5h,得第一次干燥料;(3)将第一次干燥料于85℃,干燥15h,得玻璃粉,4MPa、155℃下压制成型,得玻璃片;(4)将玻璃片置于容器中,抽真空至真空度为5×10-4Pa,以纯硅为靶材,相距115mm,按流量比4:1通入高纯氩气和氧气至压强为0.8Pa,40W下溅射14min,加热至825℃,反应114min,得二氧化硅玻璃基体;(5)将二氧化硅玻璃基体浸泡于二氧化硅玻璃基体质量6倍的3-氨丙基甲氧基硅烷溶液,3-氨丙基甲氧基硅烷溶液中3-氨丙基甲氧基硅烷和去离子水的质量比为1:38,加入冰醋酸至溶液pH为4.5,反应5.5h,捞出,用去离子水洗涤4min,得预处理玻璃基体;将预处理玻璃基体、三乙胺、乙腈按质量比1:0.9:69混合,在冰浴下,加入预处理玻璃基体质量24倍的四氯化钛乙腈溶液,四氯化钛乙腈溶液中四氯化钛和乙腈的质量比为1:32,升至室温,反应24h,捞出,再按质量比1:0.6:0.5加入丙三醇、六次甲基四胺和丁醇,丙三醇和二氧化硅玻璃基体的质量比为1:1,410℃、35kHz下处理6min,再于459℃焙烧2h,得防反射层玻璃;(6)将防反射层玻璃、(氯甲基)甲基二乙氧基硅烷、去离子水按质量比1:0.3:21混合,57℃、35kHz下反应2.5h,捞出,用去离子水洗涤4min,得玻璃初料;将玻璃初料、五羟基己醛、甲苯、冰醋酸、哌啶按质量比1:0.4:0.8:0.04:0.06混合,氮气保护下,35kHz超声反应7.5h后,捞出,依次用石油醚、无水乙醇洗涤6次,再与碳酸钠、三氟乙醇和2,2-二(羟基甲基)丙酸按质量比1:0.0003:5:0.4混合,45℃下继续超声反应3h后,捞出,用乙酸乙酯洗涤4次,得改性前体;(7)将改性前体、赖氨酸二异氰酸酯、丙酮按质量比1:0.7:22混合,80℃下保温3h后,降温至45℃,加入改性前体质量1.7倍的异丙醇,30kHz下超声振荡33min后,加入改性前体质量5倍的去离子水,45kHz下超声振荡28min,捞出,室温干燥17h得防反射坚硬玻璃。
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百度查询: 张敏 一种防反射坚硬玻璃的制备方法
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