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申请/专利权人:河北大学
摘要:本发明提供了一种适用于原位压缩实验的透射电镜样品的制备方法。本发明通过对进行原位压缩实验的样品机械减薄并裁剪出特殊的凸形形状,粘在半个钼环上放入离子减薄仪中对样品进行减薄,能够实现直接对样品边缘进行减薄;而且本发明改变传统的双枪模式,采用单枪模式进行离子减薄,一方面可克服双枪模式下所存在的溅射现象的干扰,另一方面使得减出的样品薄区面积更大、更均匀。同时该方法还适用于生物矿化材料的透射电镜样品制备,生物矿化材料易碎,利用本发明可以避免传统减薄方法的劣势,方便的制备出薄区面积更大、质量更好的透射电镜样品,直接在样品边缘减薄,对做原位压缩实验的透射样品的制备具有重要借鉴意义。
主权项:1.一种适用于原位压缩实验的透射电镜样品的制备方法,其特征是,包括如下步骤:1采用砂纸对样品进行机械打磨,使得样品减薄至厚度略小于100μm;2将步骤1中样品进行预裁剪,预裁剪后的样品一侧边缘呈冠状弧形凸起结构;3采用砂纸继续对步骤2中样品进行机械打磨,直至样品厚度为20±1μm;4将钼环沿轴切线对半剪开,将步骤3中样品粘在半个钼环上,且样品的冠状弧形凸起结构突出到半个钼环的轴切线外部;5将样品放入离子减薄仪配套的样品架上,使样品架上夹具一侧夹住半个钼环,样品的冠状弧形凸起结构位于夹具中心位置;6将样品放入离子减薄仪,对离子减薄仪进行离子束对中,使离子束刚好对中到样品上的冠状弧形凸起结构部分;7设置离子减薄仪为单枪模式,调节电压及离子枪角度,设置减薄时间,使离子枪喷射氩离子束轰击样品上的冠状弧形凸起结构部分;8减薄时间结束后,观察冠状弧形凸起结构部分形状是否有变化,若无变化,则再增加减薄时长,直到观察到冠状弧形凸起结构部分形状发生变化;9将离子枪角度调为3°,单枪模式,电压4keV,吹扫样品表面杂质3min,取出样品。
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