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铜催化环醚与羧酸构建碘代烷基酯类化合物的研究 

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申请/专利权人:湖南大学

摘要:本发明目的在于提供一种烷基碘酯的制备新方法,通过铜催化环醚的双C‑O键断裂,开发了一种选择性的三组分偶联剂,在TMSCF3存在下合成70多种碘代烷基酯,该偶联剂由市售化学品,羧酸、环醚和碘化钠组成。这允许直接简洁地合成高度官能化的碘烷基酯,而无需制备活化的羰基中间体或相应的醇,也因此补充了传统的碘烷基酯合成。此外,还公开了合成昆虫信息素和丙磺舒衍生物的合成方法。该催化剂的制备方法过程简单、绿色、高效、成本低廉、官能团兼容性好和后处理简单,具有工业化生产的潜在价值。

主权项:1.一种烷基碘酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:向装有磁搅拌装置的10mLSchlenk管中添加0.30mmol羧酸、0.03mmolCuI和0.60mmolNaI,用泵抽真空烧瓶,并用氮气回填三次,然后,在N2气氛下添加1.0mL无水环醚、0.45mmol去离子水和0.36mmolTMSCF3得到混合物;混合物在150℃恒温油浴锅下搅拌12小时,冷却至室温后,用15mL乙酸乙酯稀释,用水和盐水洗涤,并在无水Na2SO4上干燥,经5mLEtOAc萃取3次后,用无水Na2SO4脱水并减压浓缩合并的有机层得到粗产物,粗产物在硅胶上通过快速色谱纯化,得到烷基碘酯3b-3an,4a-4m,5a-5l和6a-6e:

全文数据:

权利要求:

百度查询: 湖南大学 铜催化环醚与羧酸构建碘代烷基酯类化合物的研究

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