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申请/专利权人:成都市食品检验研究院
摘要:本发明提供了一种食品中1‑脱氧野尻霉素的含量检测方法,属于食品质量检测领域。本发明含量检测方法是采用高效液相色谱测定食品中1‑脱氧野尻霉素的含量,包括如下步骤:a、样品前处理:b、配制1‑脱氧野尻霉素标准品;c、样品衍生化;d、采用高效液相色谱‑荧光检测器测定。本发明检测方法组分分离效果好,方法检出限低(4ngmL)。本发明采用的高效液相色谱‑荧光检测,检测仪器普适性强,价格便宜,操作简单,在能获得同样准确度和精密度结果的条件下,成本低、方法可推广性强。通过精密度实验、稳定性实验、重复性实验以及回收率实验证明,本发明检测方法稳定可靠,可作为测定食品中1‑脱氧野尻霉素含量的有效方法。
主权项:1.一种食品中1-脱氧野尻霉素的含量检测方法,其特征在于:它是采用高效液相色谱测定食品中1-脱氧野尻霉素的含量,它包括如下步骤:a、样品前处理:称取样品,加入60%甲醇水溶液,加入均质子涡旋,超声提取30min,10000rmin离心3min,收集上清液,残渣再加入60%甲醇水溶液,混匀后超声提取,10000rmin离心3min,合并上清液,放置至室温后用60%甲醇水溶液定容至刻度,混匀;b、配制1-脱氧野尻霉素标准品:称1-脱氧野尻霉素溶于60%甲醇水溶液中,制备成标准品;c、样品衍生化:称取样品提取液,加入0.5mL硼酸钠缓冲溶液,再加入0.1mL邻苯二甲醛溶液涡旋混匀,再加入0.2mL芴甲氧羰酰氯溶液,涡旋混匀,于25℃水浴中放置25min,取出后立即放入冰水浴中,加入0.1mL磷酸水溶液,混匀,取上清液过有机相微孔滤膜,供上机测定;d、采用高效液相色谱-荧光检测器测定,液相色谱条件为:C18液相色谱柱4.6mm×150mm,2.7μm;流动相:流动相A:0.01molL乙酸钠缓冲溶液,流动相B:乙腈;流速1.5mLmin;柱温45℃;激发波长275nm,发射波长320nm;梯度洗脱条件为:0.0-25.0min:流动相A:80%,流动相B:20%;25.1-30min:流动相A:0%,流动相B:100%;30.1-35min:流动相A:80%,流动相B:20%;所述的样品包括桑叶提取物、乳粉、糕点、饼干、果冻、膨化食品、固体饮料、液体饮料任一种。
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